主题:【求助】大家帮我看看这个图是怎么回事?

浏览0 回复4 电梯直达
joyce_li
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大家帮我看看,一样的方法,两次进样,手动,怎么保留时间会差那么多,但是12min之后又好了?先谢过!


方法参数:
Sample Inlet      :  GC
Injection Source  :  Manual
Mass Spectrometer :  Enabled
Oven
Equilibration Time                  0.5 min
Oven Program                        On
    40 癈 for 2 min
    then 8 癈/min to 120 癈 for 0 min
    then 8 癈/min to 160 癈 for 5 min
Run Time                            22 min
1 min (Post Run)                    230 癈

Back SS Inlet He
Mode                              Split
Heater                              On    230 癈
Pressure                            On    11.962 psi
Total Flow                          On    79.5 mL/min
Septum Purge Flow                    On    3 mL/min
Gas Saver                            On    20 mL/min After 2 min
Split Ratio                          50 :1
Split Flow                          75 mL/min

Thermal Aux 1 {MSD Transfer Line}
Heater                              On
Temperature Program                  On
    280 癈 for 0 min
Run Time                            22 min

Column #1
HP-INNOWax  Polyethylene Glyco: 853.70266
HP-INNOWax  Polyethylene Glyco
260 癈: 30 m x 250 祄 x 0.25 祄
In: Back SS Inlet He
Out: Vacuum

(Initial)                            40 癈
Pressure                        11.962 psi
Flow                                1.5 mL/min
Average Velocity                44.411 cm/sec
Holdup Time                      1.1258 min
Flow Program                        On
    1.5 mL/min for 0 min
Run Time                            22 min
1 min (Post Run)                    1.5 mL/min

                                MS ACQUISITION PARAMETERS


General Information
------- -----------

Tune File                : atune.u
Acquistion Mode          : Scan


MS Information
-- -----------

Solvent Delay            : 6.00 min

EMV Mode                : Relative
Relative Voltage        : 0
Resulting EM Voltage    : 906

[Scan Parameters]

Low Mass                : 30.0
High Mass                : 500.0
Threshold                : 0
Sample #                : 2      A/D Samples    4
Plot 2 low mass          : 30.0
Plot 2 high mass        : 500.0

[MSZones]

MS Source                : 230 C  maximum 250 C
MS Quad                  : 150 C  maximum 200 C

Trace Ion Detection is OFF.

EMISSION    :      34.610
ENERGY      :      69.922
REPELLER    :      30.123
IONFOCUS    :      80.667
ENTRANCE_LE :      19.000
EMVOLTS    :    905.882
                              Actual EMV  :    905.882
                              GAIN FACTOR :      0.16
AMUGAIN    :    1733.000
AMUOFFSET  :    121.250
FILAMENT    :      1.000
DCPOLARITY  :      0.000
ENTLENSOFFS :      18.071
MASSGAIN    :    -797.000 
MASSOFFSET  :    -38.000 
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joyce_li
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原文由 bgwaste 发表:
手动进样的重现性本来不是很好!

那为什么后来的峰还好呢?
symmacros
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猜想,第二针进样时,柱压力在开始发生变化,如进样隔垫漏气等原因,开始住流量减少后恢复正常。前面的峰由于保留时间短,保留时间变化大,后面的峰保留时间长,影响不大。或者由于进样手法等原因使样品进入柱子,组分汽化流入时引起什么变化而引起。有时候,室温的变化也会引起出峰时间发生变化。关键是只要是偶然一次就无关系。
isee
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应该与进样手法有关系,也有可能是隔垫漏气,造成柱头压力波动所致。
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