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主题：【已应助】【求助】液质峰型改变【已上图】

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owenhys
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发表于：2009/06/19 10:21:26 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用3个月前走的液相条件和质谱条件做氟喹诺酮，这次出来的峰好宽，散状，而原先相同条件下的峰型是很尖锐的，不知是何原因？能帮我分析一下吗？
把图上传大家看看是什么原因呢？是否为柱子的原因呢？
喹诺酮峰形
1、原先10ng/mL氟喹诺酮

2、现在10ng/mL氟喹诺酮



3、现在50ng/mL氟喹诺酮


问题还没解决，今天有做了些工作，大家帮我分析下。
1、按照大家的分析，把预柱拆了，依旧如此，排除预柱的原因。
2、换了新的标准品做还是拖尾的峰形，排除标准品的原因。
3、更换色谱柱：换了一根新柱子(Eclipse plus C18柱)试了一下，与原先的SB-C18做了比较，同时检测了莱克多巴胺、克伦特罗和氟喹诺酮(流动相还是乙腈和0.1%甲酸，梯度稍有改变)。得到的果是：莱克多巴胺和克伦特罗，新柱的峰更尖锐些；新柱子做的氟喹诺酮的峰比原先的更拖尾，简直成散装了.

换了一根新柱子(Eclipse plus C18柱)试了一下，与原先的SB-C18做了比较，同时检测了莱克多巴胺、克伦特罗和氟喹诺酮(流动相还是乙腈和0.1%甲酸，梯度稍有改变)。
1、莱克多巴胺和克伦特罗，新柱的峰更尖锐些。
换新柱与原柱比较


2、新柱子做的氟喹诺酮的峰比原先的更拖尾，简直成散装了。


附件：
换新柱与原柱比较
喹诺酮峰形
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论坛版主招募|新窦
capinter
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2009/6/19 10:34:06 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
管路连接有变化了吗？是不是死体积增大了？
柱子是否有问题？
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owenhys
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2009/6/19 11:58:22 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 capinter 发表:
管路连接有变化了吗？是不是死体积增大了？
柱子是否有问题？


加了个预柱，Agilent6410配的。另外，柱子用了蛮久了，柱效降低对液质峰型影响大吗？
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风之彩
juju11
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2009/6/19 14:57:19 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 owenhys 发表:
原文由 capinter 发表:
管路连接有变化了吗？是不是死体积增大了？
柱子是否有问题？


加了个预柱，Agilent6410配的。另外，柱子用了蛮久了，柱效降低对液质峰型影响大吗？


柱效下降影响很大的，有没有新的柱子，可以试下。
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pfz1985
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2009/6/19 14:59:05 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是柱子的问题
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论坛版主招募|新窦
capinter
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2009/6/19 15:20:04 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可先将预柱卸下来试试，另外连接到质谱的管路尽可能短点吧。
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zhufangwei
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2009/6/19 20:34:47 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱子用了很久了是多久啊，用的一两年就改换了（按照常规走样的话），而且你还有预柱，也很有可能是会污染的，像capinter说的，把预柱撤了看看。峰形不好多半是柱子的原因啊。旧柱子和新柱子效果差别是很大的。
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zhufangwei
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2009/6/19 20:35:42 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 capinter 发表:
管路连接有变化了吗？是不是死体积增大了？
柱子是否有问题？


一般管路都不会轻易变，如果变了出错了，最明显的现象可能就是什么也没有了。
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lhz0702
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2009/6/19 21:37:27 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是否是上样的介质改变了，有机相的比例过大？
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owenhys
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2009/6/19 21:54:34 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lhz0702 发表:
是否是上样的介质改变了，有机相的比例过大？


介质未变，有机相比例跟原来一样的。
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yufeifei070505
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2009/6/19 23:18:59 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
本人感觉是柱子问题
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