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原子吸收光谱（AAS）

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主题：【求助】原子吸收测钾的问题

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fyhlove

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发表于：2009/06/19 10:15:13 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

请教：
1.用的是PE AA400测钾，用的是火焰原子吸收法
2.用的容器为容量瓶，用之前用35%硝酸浸泡过夜，燃烧头一般也会浸泡过夜，用之前再用纯化水洗干净
3.稀释的溶剂为0.0026%的氯化铯溶液
4.钾稀释后的浓度大约在0.8微克/毫升左右，测得吸光度大概为0.07到0.08
问题是测得的数据波动很大（RSD），稳定性很差，不同日期测得的数据平行性很差，而且用的时间久了，数据很容易升高，很容易就超标了，不知道是什么原因。用同样的样品和仪器测钠就没有这样的情况。
请各位专家帮我解答一下，谢谢！

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2009/6/19 10:18:46 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

可能是你的灯有问题了.因为钾钠一般可以混在一起测的.既然钠没问题,很有可能是钾灯有问题.

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fyhlove

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2009/6/19 10:34:03 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

钾灯的能量还挺稳定的，用下来能量不会往下降，
相对来说钠灯用到后来能量会降下来。
我想应该不会是灯的问题。
请教过这方面的老师，说是钾的稀释倍数太高了（1250倍）造成的误差太大，但同样做镁时稀释了（500倍）做下来也很稳定，钠稀释了25倍。

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夜市

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2009/6/19 11:00:00 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

如果样品浓度太高用次灵敏线试试。

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ldgfive

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2009/6/19 11:11:49 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 fyhlove 发表:
请教：
1.用的是PE AA400测钾，用的是火焰原子吸收法
2.用的容器为容量瓶，用之前用35%硝酸浸泡过夜，燃烧头一般也会浸泡过夜，用之前再用纯化水洗干净
3.稀释的溶剂为0.0026%的氯化铯溶液
4.钾稀释后的浓度大约在0.8微克/毫升左右，测得吸光度大概为0.07到0.08
问题是测得的数据波动很大（RSD），稳定性很差，不同日期测得的数据平行性很差，而且用的时间久了，数据很容易升高，很容易就超标了，不知道是什么原因。用同样的样品和仪器测钠就没有这样的情况。
请各位专家帮我解答一下，谢谢！
你的灵敏度太低了，而且实验操作问题比较多，引入了污染。

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2009/6/19 11:28:41 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

请教一下，灵敏度太低的话应该怎么改善呢？
还有，一般吸光度在多少范围内比较好啊？

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2009/6/19 11:31:06 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

对次灵敏线的测法不懂，请教一下该怎么处理啊？

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seahh_0

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2009/6/19 15:06:53 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 fyhlove 发表:
对次灵敏线的测法不懂，请教一下该怎么处理啊？

仪器选定的一般都是最强的灵敏线浓度大时由于自吸等一些因素使线形非常差这时候就可以选次灵敏线测量
你在仪器方法设定里面可以改参数将波长改掉

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fyhlove

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2009/6/19 16:13:59 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 seahh_0 发表:
仪器选定的一般都是最强的灵敏线浓度大时由于自吸等一些因素使线形非常差这时候就可以选次灵敏线测量
你在仪器方法设定里面可以改参数将波长改掉

我做的标准曲线的线性很好，能达到三个9以上。
就是稳定性不好，波动比较大。
这样是不是要选择次灵敏线呢？
次灵敏线的波长是多少？还有浓度应该控制在什么范围内测得效果比较好？
谢谢指教啊！

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2009/6/19 16:36:55 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 fyhlove 发表:
请教一下，灵敏度太低的话应该怎么改善呢？
还有，一般吸光度在多少范围内比较好啊？

一般吸光度在0.2左右较好吧，但一般吸光度不大于1.0的否则会造成管路记忆。优化信号及光路信号可以提高灵敏度。

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quexianyin

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2009/6/19 20:00:16 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

钾钠是比较容易沾污的元素，特别是钠，一般都要定容后快点做掉！你放一会做，会升高，除了灯有可能有原因嘛！最主要的原因是新的容量瓶放时间长了，都容易做高掉！你新的容量瓶就是泡了效果也不明显！用时间久了的容量瓶反而这种情况要好点！

页正是因为玻璃里面沁出来的钾钠等因素，所以我钾曲线一把不放玻璃瓶子，放塑料瓶子！而且提取后冷却定容，快点上机掉！也正是因为瓶子里容易沁出钾，所以我曲线都是1，2，4，6，8 （ug/ml）的配！用769.9的分析线，燃烧头略微偏一点！

钾钠是个对火焰温度中等敏感的元素！（比铜铅锰要敏感多了，但是比Cr Sn Ca敏感性差一些）敏感程度跟锌锂差不多，所以火焰和燃烧器高度要调整过的，否则做的不准！（切忌不要让其光路是通过外焰的蓝色区域，否则做的结果都不知道错到那里去了）

用硝酸和盐酸介质分别配曲线和样品，做钾是有区别的，特别是现在的火焰一般都是氘灯扣背景，而钾钠是长波长元素，没有扣背景，如果你用硝酸介质！结果做的要错掉的！（特别是建材、矿石、金属材料样品，水还无所谓）

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