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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【原创】(GB 5009.15-2014)原子吸收分光光度计 石墨炉测Cd应用实例

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张鑫
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发表于：2018/12/22 18:29:18 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

原子吸收分光光度计石墨炉测Cd应用实例

一、样品前处理

    称取0.2000g样品于微波消解罐中，加浓硝酸5ml（默克硝酸），过氧化氢2ml，然后放置微波消解仪器中消解，消解后冷却后取出，放置到赶酸器中（盖子要打开同时润洗盖子3次）赶酸至黄豆粒大（130℃大致3个小时），冷却转移至25ml比色管，多次用纯水洗涤消解罐。配制标准曲线也用2%硝酸做稀释液。进样20ul，基改5ul1%磷酸二氢铵。(前处理方式具体过程可以看我其他帖子)
二、耶拿Zeenit 700p测定食品中Cd条件设定





三、上机测试


（标液空白吸光度很小0.00507  试剂和水可以达到实验要求）

（2ug/l标液峰型图）



（质控峰型图）


（样品峰型图）


镉的吸光度比较大，浓度大不成线性，采用非线性理性校正



四、数据处理


因为要上报不合格故新开一瓶质控样进行质量控制质控样测定在范围内


五、结论


样品酒鬼鱼测的值为0.201mg/kg  根据GB 2762-2017镉-水产制品-其他鱼类制品限值0.1mg/kg
判定该产品为不合格
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2018/12/22 20:39:37 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标液浓度为什么这么高呀？高浓度标线容易弯曲的
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Insm_e5ea6d7b
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2018/12/22 21:04:57 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准空白只有0.0050，很好吖。标准系列最大到6PPB，用“合理”或者“新合理”做校正曲线的吧
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2018/12/22 21:06:03 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
灰化温度经过优化了吗？
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张鑫
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2018/12/23 12:49:02 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_e5ea6d7b(Insm_e5ea6d7b) 发表:灰化温度经过优化了吗？
优化过得，峰型还不错，食品样背景峰有点大
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张鑫
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2018/12/23 12:50:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_e5ea6d7b(Insm_e5ea6d7b) 发表:标准空白只有0.0050，很好吖。标准系列最大到6PPB，用“合理”或者“新合理”做校正曲线的吧
标曲0-5ppb用的非线性理性校正
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张鑫
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2018/12/23 12:51:55 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:标液浓度为什么这么高呀？高浓度标线容易弯曲的
因为我要测试浓度在4ppb左右，故浓度配的有点大，线弯曲也是正常的不影响测试
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雨红星宇
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2018/12/23 15:22:46 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由ldgfive(ldgfive)发表:标液浓度为什么这么高呀？高浓度标线容易弯曲的
然而药典中规定测镉最高浓度点为8ng /ml 。每次线性都很难受，要弯曲
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huangza
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2018/12/24 8:59:43 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
背景太大了都超过样品了，需要优化，换换基改或者优化温度试试
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死亡的艺术y
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2018/12/25 16:59:35 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
难道标准中不要求是线性曲线么？二次曲线是否符合要求，样品浓度大可以稀释，还是觉得要是线性曲线然后样品需要稀释
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张鑫
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2018/12/28 13:05:02 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 死亡的艺术y(v3103195) 发表:
难道标准中不要求是线性曲线么？二次曲线是否符合要求，样品浓度大可以稀释，还是觉得要是线性曲线然后样品需要稀释
实验要以结果准确为目的，怎样准确怎样来，现在没有那个评审老师要求不能用二次曲线。标准也没有要求必须用一次函数
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