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原子吸收光谱（AAS）

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主题：【求助】原子吸收的背景干扰问题

浏览0 回复79 电梯直达

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Insm_e5ea6d7b

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2018/12/26 8:36:37 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

建议从这几方面：1、配20PPB铅标准溶液，加基改情况下，固定一个原子化温度，优化灰化温度（选择最高吸收值的哪个温度作为最佳灰化温度）。再固定灰化温度，优化原子化温度。2、器皿不洁，需要重新在1:1.5（V：V，硝酸：水）浸泡液里浸泡器皿。3、单独检测硝酸钯基改、硝酸铵基改、水的吸收值，判断哪个是造成标准空白大的“元凶”，更换试剂做检测

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Insm_e5ea6d7b

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2018/12/26 8:40:41 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

最终目标是把标准空白降低到0.01（个人估计数。以经验丰富老师的指导为准）以下。

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Insm_e5ea6d7b

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2018/12/26 8:45:00 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 Insm_e5ea6d7b(Insm_e5ea6d7b) 发表:建议从这几方面：1、配20PPB铅标准溶液，加基改情况下，固定一个原子化温度，优化灰化温度（选择最高吸收值的哪个温度作为最佳灰化温度）。再固定灰化温度，优化原子化温度。2、器皿不洁，需要重新在1:1.5（V：V，硝酸：水）浸泡液里浸泡器皿。3、单独检测硝酸钯基改、硝酸铵基改、水的吸收值，判断哪个是造成标准空白大的“元凶”，更换试剂做检测

补充如下：取下进样针在5%硝酸里超声60分钟，用棉签蘸无水乙醇擦拭石墨锥

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zfx8380062

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2018/12/26 11:08:17 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

基改是硝酸铵和硝酸钯

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2018/12/26 11:09:26 15楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

对比火锅料和鸡蛋的峰

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2018/12/26 11:11:47 16楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

加基改和不加基改的鸡蛋数据对比

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2018/12/26 11:20:34 17楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 Insm_e5ea6d7b(Insm_e5ea6d7b) 发表:补充如下：取下进样针在5%硝酸里超声60分钟，用棉签蘸无水乙醇擦拭石墨锥

试剂空白主要是硝酸钯，这么大的标准空白可以用吗？特别奇怪的是，加基改后测试质控点符合，但是测试鸡蛋样品值都是负的特别多，加超样品也是负值，你看一下我发的图

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2018/12/26 11:27:31 18楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zhaoxiaozi(zhaoxiaozi) 发表:1.仪器一般自带扣除背景的设备，石墨炉一般是氘灯或者塞曼，会自动扣除，好像没有背景有多大的说法，直接就仪器扣除了；2.您这个空白的信号有点高了，一般空白在3.基改剂的目的就是原子化更加充分，峰型变的更漂亮，加了基改剂之后情况变好很正常；4.一般含量比较低的样品，测出来负值很正常，再就是您的空白有点高了，所以么... ...以上只是我的看法，有异议请轻拍。

空白高的话测试的质控点应该也会偏低，但是质控点是完全正常，测试鸡蛋和鸡蛋加标都是负值

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雨红星宇

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2018/12/26 11:37:02 19楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由zfx8380062(zfx8380062)发表:
原文由 Insm_e5ea6d7b(Insm_e5ea6d7b) 发表:补充如下：取下进样针在5%硝酸里超声60分钟，用棉签蘸无水乙醇擦拭石墨锥
试剂空白主要是硝酸钯，这么大的标准空白可以用吗？特别奇怪的是，加基改后测试质控点符合，但是测试鸡蛋样品值都是负的特别多，加超样品也是负值，你看一下我发的图

你的样品有基体干扰，导致了你加标后的样品为负值，前处理是否合适？得到的溶液是否澄清？还有你的背景校正线怎么会在x 轴下边呢？我做的一直都在x 轴上边，而且基本上都是与样品线呈现相同的步调，你的有些图怎么看起来背景校正线很丑呢

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