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主题：【求助】有用内标法测钯含量的吗？

浏览0 回复22 电梯直达
张XX15
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发表于：2018/12/26 18:21:30 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近我在用钇内标测氯化钯中钯含量，标准是GB/T21198.3-2007
RSD一直无法达到标准要求的0.2%，同时检测值比真实值高了2%
不知是否有前辈做过这个实验，可以指导一下。
我用的是PE的AVIO200，国标中溶液浓度比较高，钯60ppm钇20ppm，我们有完全按照国标，也有调整到6和2ppm（厂家推荐的范围），但RSD并没有改变，仪器参数也做了调整，比如延长积分时间和延时时间，增大雾化流量，增加平行数量，RSD一致没有改善，但检测值和真实值一致存在差异，有些条件差异还会增大到4%。
现在完全没头绪了，请有经验的前辈帮忙解惑，谢谢啦！
该帖子作者被版主 tang566加 2积分， 2经验，加分理由：发贴
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tang566
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2018/12/26 19:53:35 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
该做的处理，楼主都已做了，积分方式是峰面积还是峰高？
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2018/12/26 19:53:47 Last edit by tang566
JOE HUI
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2018/12/26 23:43:26 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品需要前处理吗
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砂锅粥
czcht
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2018/12/27 9:03:37 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
RSD0.2%，谁家的ICP能达到？
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张XX15
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2018/12/27 9:08:55 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tang566(tang566) 发表:
该做的处理，楼主都已做了，积分方式是峰面积还是峰高？


是峰面积。
我一直用ICP默认的积分方式，只是改了积分时间，我不知道可以选峰高或峰面积，从积分谱图看像是面积，不知道对不对。
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张XX15
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2018/12/27 9:10:32 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:
样品需要前处理吗


样品是按照标准，称取100mg加30mL盐酸和10mL硝酸，加热溶解的。
其他处理就是依照标准稀释和加内标Y了。
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张XX15
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2018/12/27 9:12:26 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 砂锅粥(czcht) 发表:
RSD0.2%，谁家的ICP能达到？
国标就是要求重复5次测量RSD低于0.2%的，有标准应该可以实现吧。而且现在问题还有结果和真实值相差很远。
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砂锅粥
czcht
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2018/12/27 9:15:31 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 张XX15(v3129751) 发表:
国标就是要求重复5次测量RSD低于0.2%的，有标准应该可以实现吧。而且现在问题还有结果和真实值相差很远。


我所接触到的ICP都没办法做到RSD大概率低于0.2%的，即使是用的内标法。
检测值和实际值相差4%对于ICP来说也是很正常的，想大概率控制在4%以内也是很难的。
虽然国标里面那么规定，但我觉得真不太可能实现。
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2018/12/27 9:18:06 Last edit by czcht
砂锅粥
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2018/12/27 9:20:25 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
虽然内标法稳定性会比外标法好，但真的很难做到国标里面那个规定。
楼主可以在前处理的时候使用精度等级更高的器具，比如容量瓶，移液管（或者移液枪），小心操作，定容准确等等。
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张XX15
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2018/12/27 9:53:56 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 砂锅粥(czcht) 发表:
虽然内标法稳定性会比外标法好，但真的很难做到国标里面那个规定。
楼主可以在前处理的时候使用精度等级更高的器具，比如容量瓶，移液管（或者移液枪），小心操作，定容准确等等。


这个标准中没有体积定量，全部是称重的，用的是十万分之一天平，天平用前都有用标准砝码校准，精度算很高了。
国标里要求的是钯和钇的强度比值RSD小于0.2%，应该不算太苛刻吧。GB/T21198.3是参照ISO/DIS 11495-2的，实施好多年了，应该是被印证过好多次的。
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砂锅粥
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2018/12/27 10:12:32 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 张XX15(v3129751) 发表:
这个标准中没有体积定量，全部是称重的，用的是十万分之一天平，天平用前都有用标准砝码校准，精度算很高了。
国标里要求的是钯和钇的强度比值RSD小于0.2%，应该不算太苛刻吧。GB/T21198.3是参照ISO/DIS 11495-2的，实施好多年了，应该是被印证过好多次的。
后面计算虽然没有体积参与，但是这个100mL的定容体积是会影响到上机测试的浓度，进而影响质量。包括你标样稀释10倍，取样和定容也要尽量准确。把前处理各个步骤做细做好，才能尽量减少不确定度。
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