主题:【求助】问几个简单的问题啊 新人求帮忙啊

浏览0 回复23 电梯直达
uil1010
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原文由 社区=冬季=(lylsg555) 发表: 你放上助溶剂直接燃烧测就可以了。
空白试验指不加样品的情况下,按分析方法及操作流程在同样的环境条件下进的试验~~~除了不加试样,其它一切相同。
按方法规定的空白值控制指标,手动输入一个称样量,一般是钨粒助溶剂的质量,或者是正常条件下的样品的标称质量。
uil1010
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原文由 uil1010(uil1010) 发表:空白试验指不加样品的情况下,按分析方法及操作流程在同样的环境条件下进的试验~~~除了不加试样,其它一切相同。按方法规定的空白值控制指标,手动输入一个称样量,一般是钨粒助溶剂的质量,或者是正常条件下的样品的标称质量。
通常工作中比较习惯输入样品标称质量,空白值大小及偏差稳定性影响检出限,测定下限,适用于日常质控核查。
正常条件下取六到十次空白值的平均值按仪器规程进行自动扣除,也就是设置为零了。多次空白值的标准差的三倍和十倍作为检出限和测定下限。
只要不是超低含量的检测,在后续分析中,只要核查两三个空白落在两倍标准差内就认为一切正常~~
uil1010
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原文由 m3229146(m3229146) 发表:不懂空白是什么意思,空白的意思就是干锅里不放助熔剂直接把重量设置为1g的吗?
碳硫分析的空白具体分三种情况。
1,理论空白~找一个不含待测碳元素,或硫元素,其它组成和日常测试样品接近的试样,按流程做。这个是理论上的,实际很难实现,不用考虑。
2,助熔剂空白,前面大家说的都是这种。日常也是这样来做的,核查的是助溶剂,坩埚的碳硫残留量,以及仪器分析系统的情况(主要是碱石棉,高氯酸镁等试剂及管道,检测池等)~
3,坩埚空白,就是你说的不加助熔剂,直接放上去~~核查的是仪器分析系统的情况~对于高频红外碳硫仪,坩埚里没有金属,不发生耦合加热~实际意义不大
uil1010
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原文由 m3229146(m3229146) 发表:为什么啊?
正解!!
高频红外法碳硫分析中,碳定量转化为二氧化碳,随氧气进入检测池,并基于朗伯比耳定律将气体转化为吸光度,最终转变为电压。电流等信号强度。也就是说,在忽略空白时,信号强度和碳的绝对量成正比~~按标样质量乘以碳百分比,要和试样质量乘以碳百分比相当才可以~~
在确实没有标样的情况下,可以按你说的去做,但需要其它手段进行质控。比如。做个实验室间比对,方法比对,回收率等~
uil1010
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积分拖尾~不知道具体什么样品,不好确定。猜测是助熔剂选择的种类,比例或者用量不合理~也有可能是助熔剂,坩埚水分,试剂失效,灰尘多,管道及红外池有吸附污染等方面,需要排查~
m3229146
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原文由 社区=冬季=(lylsg555) 发表: 不错,使用期限长吗?
我在第三方实验室。。新人 长期使用 每天都烧150坩埚左右 累死了。。 有些理论知识懂得太少
Insm_b8aef871
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空白是为了数据准确,时间过久有可能是光路中有小颗粒,或者气路堵了,碳硫仪测得的数据应该是相对值吧,是通过计算得来的吧
PanDa
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xinye1210
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石头雨
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