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主题：【求助】ECD 做农残 回收率180% 正常吗？

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jeenan
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2019/1/15 10:58:53 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaogumd11(v3247983) 发表:
从色谱图上看，基线很高，很多杂峰，加标定量有影响。可能前处理机体干扰物存在造成！从前处理上找找原因，空白加标是不是这样？
有机氯666，ddt 同时分析，出峰时间段太长，目标组分中间的干扰峰没办法用净化处理吧？
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MMYG
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2019/1/15 11:12:11 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jeenan(Ins_67de99d6) 发表:
岛津2010 plus的。标样跑得很好。样品加标浓度折算后是 50 ng/ml水平。佛罗里硅土净化的。
看看标准品谱图？？
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荆棘鸟
zongguitang
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2019/1/15 14:28:48 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jeenan(Ins_67de99d6) 发表:    个人觉得 ECD选择性差，对实际样品的定量不可靠。前处理净化不可能完全排除基质干扰。干扰组分和目标组分在相近时间段内出峰，所以才有干扰。前处理净化也是一个色谱过程，不可能做到只保留目标组分的。30米长的毛细管都无法做到完全分离，何况层析柱和固相萃取柱？
不会的，只要净化做的可以，除极个别复杂基质外，一般样品干扰不大，定量是可以的，如果说ECD选择性差，那FID不是没法用了吗？
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荆棘鸟
zongguitang
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2019/1/15 14:30:38 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jeenan(Ins_67de99d6) 发表: 人参 加标水平 0.02 mg/kg
这个添加水平有些低，尤其这个样品是中药材，基质比较复杂，用弗洛里硅土净化可能不够，会有干扰物。请问样品是干的还是新鲜的，可以减少称样量或用净化更好地小柱。比如CARB/NH2。
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2019/1/15 14:33:57 Last edit by zongguitang
jeenan
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2019/1/15 14:45:09 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 荆棘鸟(zongguitang) 发表:
这个添加水平有些低，尤其这个样品是中药材，基质比较复杂，用弗洛里硅土净化可能不够，会有干扰物。请问样品是干的还是新鲜的，可以减少称样量或用净化更好地小柱。比如CARB/NH2。
小柱规格一般是 1g/6ml的，柱容量多少呢，干样品该取多少合适呢？
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jeenan
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2019/1/15 14:47:25 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 MMYG(jl070869) 发表:
看看标准品谱图？？
绿色是标样。
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荆棘鸟
zongguitang
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2019/1/15 15:17:41 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jeenan(Ins_67de99d6) 发表:
小柱规格一般是 1g/6ml的，柱容量多少呢，干样品该取多少合适呢？
干样品2g就足够了，新鲜的10g也觉得可以了，这个不像蔬菜、水果（干扰少，25g样品里也没多少提取物），中草药很多活性成分，基质干扰多，组分易受影响，尤其是低浓度加标。如果不想减少称样量，可以选用好一些的净化柱来除杂。
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雾非雾
mcds
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2019/1/15 15:31:07 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
ECD比较容易受到电压波动的影响，所以仪器要配个稳压电源比较好。
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zyl3367898
zyl3367898
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2019/1/15 22:22:06 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原创大赛中有人参检测的原创，可以搜搜。
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jeenan
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2019/1/16 14:17:29 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有没有必要做手动积分？
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