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液质联用（LCMS）
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主题：【已应助】出峰特别差，响应值也变低了？能帮我看看原因吗？

浏览0 回复22 电梯直达
橙子焦糖
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发表于：2019/01/24 09:18:37 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
API3000的仪器，刚做完农残线性不好，就换了氯霉素的3个混标试试是啥原因！以前用这个方法做的氯霉素响应很好，现在响应不好也成不了峰行了！
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2019/1/24 9:51:35 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
色谱柱用多长时间了，
仪器的基流高不高?
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橙子焦糖
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2019/1/24 9:55:58 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hejiahuan(hejiahuan) 发表:色谱柱用多长时间了，仪器的基流高不高?
色谱柱一年吧，但是关机了大半年，也没怎么做过样
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hejiahuan
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2019/1/24 10:01:23 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器开机到进样分析，花了多长时间?
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橙子焦糖
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2019/1/24 10:04:01 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hejiahuan(hejiahuan) 发表:仪器开机到进样分析，花了多长时间?
开机后把方法调出来，平衡5分钟走样品的
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smart123
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2019/1/24 11:22:59 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
自动调谐过了吗？平衡5分钟就够了？（走了多少毫升流动相了？建议走10倍色谱柱柱体积后分析。）标准品是否有效？色谱柱柱效还行吗？要不测一下利血平看看？
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橙子焦糖
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2019/1/24 13:21:21 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 smart123(smart123) 发表:自动调谐过了吗？平衡5分钟就够了？（走了多少毫升流动相了？建议走10倍色谱柱柱体积后分析。）标准品是否有效？色谱柱柱效还行吗？要不测一下利血平看看？
调谐过了，因为走的不是梯度流动相平衡一般都是5分钟，流速一般都是0.3ml/min，标品没问题用的是10ppm的原液配的点
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橙子焦糖
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2019/1/24 13:22:53 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 smart123(smart123) 发表:自动调谐过了吗？平衡5分钟就够了？（走了多少毫升流动相了？建议走10倍色谱柱柱体积后分析。）标准品是否有效？色谱柱柱效还行吗？要不测一下利血平看看？
色谱柱柱效就不知道了
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weiqing
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2019/1/24 13:38:06 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们农残和抗生素残留是用两台LCMSMS分开跑的，农残的基质一般都比较脏跑完农残项目需要维护一下仪器在走抗残的样品，要不然抗残的项目响应是会变差的。
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2019/1/24 13:41:12 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 橙子焦糖(Insm_c2dace48) 发表:调谐过了，因为走的不是梯度流动相平衡一般都是5分钟，流速一般都是0.3ml/min，标品没问题用的是10ppm的原液配的点
没用过AB串杆，一直用安家串杆没遇到你说的情况。流动相是否是新配的？换新色谱柱试试？再有自动进样器进样正常吗？（是否没有采集到样品？），还有检查一下数据采集开始时间（是不是被切除了？）。如果都正常，那只有打售后咨询了.......
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hejiahuan
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2019/1/24 15:04:40 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
个人感觉楼主仪器还未平衡好，半年没开机，平衡5min肯定不够。
仪器平衡好后，可以用利血平或氯霉素验证仪器是否正常。如果这两物质都不能正常出峰，就得考虑色谱柱或者仪器的问题。
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