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主题：【求助】PE气相色谱做农残不出峰！

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发表于：2019/03/22 11:12:19 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测有机磷农残，先用标液定性，浓度是1ug/ml，柱子用的是elite-5的柱子，衬管用的是分流衬管。而且是买了一个月左右的新机子，应该不会是柱子污染或者是漏气的问题吧，检测器用的fpd。样品做法完全是按照ny 761的标准做的。只出溶剂峰，而且峰面积也很小，死活不出目标峰，要崩溃了。
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荆棘鸟
zongguitang
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2019/3/22 11:49:41 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标品出峰正常吗？如果不正常从以下几方面考虑：具体是哪种有机磷？有些农残1.0ppm，如果在分流，响应会差。新仪器检测器应该没什么问题，有可能是隔垫微漏，衬管污染，色谱柱污染，色谱柱连接处有漏，另外，FPD是富氢火焰，检测器三种气体流量要参考厂商推荐值，不要随意改动，会影响组分响应。如果如果标品响应正常，质控样品不出峰，考虑前处理的问题。请详述每个步骤，称样量，添加浓度、匀浆时间、旋蒸还是浓缩，是否浓缩干，实验过程中有无异常等。
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2019/3/22 11:56:43 Last edit by zongguitang
安平
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2019/3/22 12:21:20 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先检查一下气源。

然后详细说说分析条件为好
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安平
byron1111
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2019/3/22 12:28:48 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做了哪些有机磷
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检测老菜鸟
v3295053
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2019/3/22 13:12:11 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
主要是标品出峰正常不，正常就看样品，不正常就看仪器。
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xiaogumd11
v3247983
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2019/3/22 13:42:25 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品做法完全是按照ny 761的标准做的。样品加标没有？，还是能确定实际样品里面就含有机磷农残
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m3324946
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2019/3/22 14:59:06 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaogumd11(v3247983) 发表:样品做法完全是按照ny 761的标准做的。样品加标没有？，还是能确定实际样品里面就含有机磷农残
没有做样品，先用标液定时间，然后就不出峰了
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m3324946
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2019/3/22 14:59:39 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 检测老菜鸟(v3295053) 发表:主要是标品出峰正常不，正常就看样品，不正常就看仪器。
就是标品出峰不正常，只有溶剂峰
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m3324946
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2019/3/22 15:05:03 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 荆棘鸟(zongguitang) 发表:标品出峰正常吗？如果不正常从以下几方面考虑：具体是哪种有机磷？有些农残1.0ppm，如果在分流，响应会差。新仪器检测器应该没什么问题，有可能是隔垫微漏，衬管污染，色谱柱污染，色谱柱连接处有漏，另外，FPD是富氢火焰，检测器三种气体流量要参考厂商推荐值，不要随意改动，会影响组分响应。如果如果标品响应正常，质控样品不出峰，考虑前处理的问题。请详述每个步骤，称样量，添加浓度、匀浆时间、旋蒸还是浓缩，是否浓缩干，实验过程中有无异常等。
就只做了标，想着定一下时间，结果只出了一个溶剂峰，不出目标峰，而且溶剂峰的峰面积也很小，感觉不正常。分流没改动，衬管用的也是新管。
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langyabeilei
langyabeilei
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2019/3/22 15:10:04 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
滤光片怎么样了？
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荆棘鸟
zongguitang
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2019/3/23 0:35:49 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 m3324946(m3324946) 发表:
就只做了标，想着定一下时间，结果只出了一个溶剂峰，不出目标峰，而且溶剂峰的峰面积也很小，感觉不正常。分流没改动，衬管用的也是新管。
标品不出峰，溶剂峰小，就按帖子说的那些地方去检查一下。
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