主题:【求助】样品进样重复性不好,该怎么解决

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Insm_1a3f9065
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样品进样重复性不好,该怎么解决    用的仪器是安捷伦1260,流动相是三乙胺水溶液,供试品溶液重复进样时,杂质峰峰面积在160左右,峰面积隔几针就会偏大一点,或偏小一点,导致RSD偏大。这是仪器原因导致的还是柱子问题,实在是找不到头绪了,各位大神帮帮忙
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zjj13636336481
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1.进样针是不是有点堵了或其他问题;
2.仪器是否正常?例如:泵是不是流速不准或者混合池是不是不够导致混合不均所致;
3.分析方法哪里来的?是不是没平衡好即开始下一针,其实梯度是多少,大极性化合物需要平衡久一点;
检测老菜鸟
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并不一定是仪器问题还是柱子问题,想知道可以重复测标准物质。如果标准物质重复性好的话,跟样品有关。
雨红星宇
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重复性影响因素挺多的,常见的有系统未平衡好,柱子柱效下降,样品未混匀或者降解,进样不准确,比例阀出现问题等等,楼主可以一一排查
J奇迹S
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1.对比正常和不正常的进样的压力线是否一致,检查主旁路压差是否正常;2.检查样品是否干净(不干净可能会造成进样针堵塞而导致取样量不准);3.样品是否有残留,有没有设置洗针?4.检查进样器六通阀的转子密封垫是否磨损(主要原因);5.测试灯能量是否合格;6.色谱柱平衡时间是否足够;7.有条件可以在柱温箱出口接死堵做个系统压力测试,检查系统是否有泄漏。
flyaway
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