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主题：【求助】求助~NY/T761-2008标准中的检出限？？？？

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发表于：2019/03/22 17:37:56 楼主 管理 分享 倒序浏览 查看全部 回复 私聊
请问各位大神，NY/T761-2008标准中的检出限的单位是mg/kg，，，这个应该是方法的检出限吧？？？方法检出限已经这么小，那仪器检出限就更小了，，，大家能达到吗？？？
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2019/3/24 17:26:52 沙发 管理 分享 倒序浏览 查看全部 回复 私聊
原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:
方法检出限小的确要求仪器检出限够低。否则会满足不了实验要求。也不是必须如此。比如在条件合适的情况下，样品前处理的称样量是20克，经过前处理后得到上机测试溶液0.5毫升。那么方法检出限是0.005mg/kg对应的上机测试溶液浓度是20g*0.005ug/g/0.5ml=0.20ug/ml。这个浓度是仪器检出限可以很容易满足的！


可是这样做没有按照NY/T761-2008标准进行前处理啊？如果按照NY/T761-2008标准进行前处理的话，要达到标准中的方法检出限：0.005mg/kg，则上机浓度为：25g*0.005（ug/g）*5mL/50mL/10mL=0.005ug/mL，这么低的浓度在基质中能达到3倍的信噪比？不过其实一直强调检出限并没有太大的意义。
我们按NY/T-2008的检出限是这样的：
前处理：称取鲜样10.0g（±0.01g）于50mL离心管中，加入20 mL乙腈 均质30s,加入3g氯化钠再次均质30s，3500r/min离心5min。取上清液10mL移入鸡心瓶中浓缩至近干， 用2 mL×3的乙酸乙酯+正己烷（1+9, V+V）溶液洗鸡心瓶，过经10mL乙酸乙酯+正己烷（1+9, V+V）溶液活化的无水硫酸钠（高度约1cm）+弗罗里硅土柱（1g，6 mL），用乙酸乙酯+正己烷（1+9, V+V）溶液洗脱，收集10 mL洗脱液35℃水浴氮吹至干，用1 mL正己烷定容上机测试。（可以看出经前处理后样液的浓缩比为：5倍，如果是检出限为0.01mg/kg的化合物，则该化合物上机浓度为0.05ug/mL）
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2019/3/25 20:33:13 板凳 管理 分享 倒序浏览 查看全部 回复 私聊
问题是实际检测时，有必要过分地追求这么低的检测限吗？GB 263对很多农药残留的限量是0.01mg/kg，我认为这个检测限就可以满足检测要求了，一旦高于这个检出限0.01mg/kg，即有检出就是不合格了
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2019/3/25 20:41:19 Last edit by nphfm2009
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2019/3/25 20:37:43 马扎 管理 分享 倒序浏览 查看全部 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
你的前处理过程与NY761不太一样，而且做的检出限比标准上的高，评审时评审员会提出异议吗？
我们有写标准的操作规程的
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2019/3/26 20:27:05 地毯 管理 分享 倒序浏览 查看全部 回复 私聊
原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:
不管怎么说，仪器的灵敏度提高对于检测来说都是有帮助的。至少可以减少浓缩的倍数
这个倒是真的，不过仪器越灵敏，稳定性方面是不是会有所牺牲？
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2019/3/31 15:10:55 地板 管理 分享 倒序浏览 查看全部 回复 私聊
“那么我们完全按照标准做出来的检出限理论上应该和标准一致(实际上按照现在的仪器性能，达到标准的检出限是没有问题的。”可是如果按照标准写出的检出限：比如氯氰菊酯：0.05mg/kg等，茶叶基质配的标液检测限没有办法达到这么低的检测限啊，我们只能做到0.15mg/kg
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2019/3/31 15:17:11 Last edit by nphfm2009
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2019/3/31 15:24:16 21楼 管理 分享 倒序浏览 查看全部 回复 私聊
你们的正式对外出具的检测报告均要标明检验方法的检出限吗？还是没有，只有检测结果为未检出时写出未检出所对应的报告限？
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2019/4/1 13:08:06 24楼 管理 分享 倒序浏览 查看全部 回复 私聊
原文由 Evil_小龙(v2933141) 发表:
我们这边报告值格式是  <0.01(检出限：0.01mg/kg) ，这个0.01是标准中给出的检出限。
好的，我知道了
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2019/4/2 20:08:47 26楼 管理 分享 倒序浏览 查看全部 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
我们也是这样写的，<0.01(检出限：0.01mg/kg) ，要写上检出限。是标准上的检出限。
一定要严格按照标准吗？如果有的样品基质达不到标准所写的检出限呢？比如茶叶基质？
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