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主题：【已应助】关于HJ 970-2018 石油类紫外法实验室水样空白

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Nerif
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发表于：2019/03/28 15:48:38 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位老师，我在做实验室水样空白的时候，25ml正己烷经过玻璃砂芯漏斗过滤后基本上只剩下一半了，这个时候需不需要重新定容到25ml？吸光度的话不重新定容就是0.1左右，重新定容就是0.04. 本来怀疑实验室纯水机有问题，换成娃哈哈来做，结果基本一致。使用是的同一套玻璃器材同时用正己烷涮了好多次。搜索论坛中的帖子，似乎我重新定容之后的吸光度也太大了。所以想请教解决办法
推荐答案：zal回复于2019/05/14
这个对器皿有要求，玻璃砂芯漏斗下面的开关处不要用磨砂材质的试试
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2019/3/28 16:12:58 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
实验过程是不是哪边出问题了，萃取过程漏液还是乳化等情况。25mL到最后少掉一半有点夸张了。
加入萃取的是准确量取的体积，后续处理了不用进行定容的。体积会减少一些，很少减少一半的。
玻璃砂芯漏斗过滤又不会吸附正己烷，这怎么少掉一半的。
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Nerif
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2019/3/28 17:57:02 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 HarryHuang(v2702202) 发表:实验过程是不是哪边出问题了，萃取过程漏液还是乳化等情况。25mL到最后少掉一半有点夸张了。加入萃取的是准确量取的体积，后续处理了不用进行定容的。体积会减少一些，很少减少一半的。玻璃砂芯漏斗过滤又不会吸附正己烷，这怎么少掉一半的。
老师，实验室纯水萃取完成后的水相是有些浑浊，正己烷没有明显乳化现象，用哇哈哈的话，乳化现象明显，水相也浑浊，但是标准要求将水相接出之后再用无水乙醇破乳
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Nerif
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2019/3/29 9:42:23 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
今天重新弄了一下，每一个步骤都重新看一下体积，发现是在加入无水硫酸钠和硅酸镁震荡后体积就剩下一半了
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一剑飞寒雪
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2019/5/14 16:20:15 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Nerif(Ins_6d6d3274) 发表:
今天重新弄了一下，每一个步骤都重新看一下体积，发现是在加入无水硫酸钠和硅酸镁震荡后体积就剩下一半了
空白吸光度大的原因大概和萃取用的器皿有关，我之前用的自动萃取器空白高到1.6吸光度。换成干净的分液漏斗就只有0.01了。体积影响应该不大
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zal
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2019/5/14 17:45:12 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个对器皿有要求，玻璃砂芯漏斗下面的开关处不要用磨砂材质的试试
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Insm_2a411708
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2019/5/15 15:28:06 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 HarryHuang(v2702202) 发表:实验过程是不是哪边出问题了，萃取过程漏液还是乳化等情况。25mL到最后少掉一半有点夸张了。加入萃取的是准确量取的体积，后续处理了不用进行定容的。体积会减少一些，很少减少一半的。玻璃砂芯漏斗过滤又不会吸附正己烷，这怎么少掉一半的。
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