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主题：【求助】注射液消解后使用ICP-OES检测铝元素

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xujin
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发表于：2019/04/02 17:07:45 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
注射液消解后使用Thermo ICP检测铝元素。
使用硝酸作为消解剂，同时也做了消解空白，温度限值设为210℃，保持30min，消解完毕后排酸至剩余1mL左右，定容，测定。
铝的波长选的396.152nm，检测结果都偏高很多，并且硝酸空白中都有0.345ug/ml 检出浓度，做了两次，结果都差不多。
请问各位老师，哪里有问题，消解条件合适吗？请指点！
该帖子作者被版主 tang566加 2积分， 2经验，加分理由：发贴
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2019/4/2 17:23:27 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
注射液如果没有明显颗粒物应该可以直接进样；至于消解过程空白过大，可以检查是硝酸的问题还是消解过程中的器皿污染，
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JOE HUI
xurunjiao5339
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2019/4/2 19:50:30 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
试剂空白，器皿，过程污染等都有可能，建议先做下硝酸空白测试，至少做平行样测试
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sdlzkw007
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2019/4/3 4:01:47 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
取100毫升硝酸浓缩至1毫升左右，加水定容至10毫升，上机检测空白是否满足实验要求。
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tang566
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2019/4/3 7:44:30 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
消解程序没问题。
空白中测出含铝，需要排查试剂、器皿的污染。
试剂的排查:直接移取硝酸，然后用纯水定容上机测试。
用于消解的器皿，消解罐、容量瓶、漏斗需要泡酸，避免污染。
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xujin
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2019/4/3 9:27:15 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tiger204(v2926134) 发表:
注射液如果没有明显颗粒物应该可以直接进样；至于消解过程空白过大，可以检查是硝酸的问题还是消解过程中的器皿污染，
好哒，谢谢。
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xujin
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2019/4/3 9:27:37 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:
试剂空白，器皿，过程污染等都有可能，建议先做下硝酸空白测试，至少做平行样测试
  好哒，谢谢。
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xujin
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2019/4/3 9:28:24 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:
取100毫升硝酸浓缩至1毫升左右，加水定容至10毫升，上机检测空白是否满足实验要求。
可以试一下，排除硝酸的因素。
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xujin
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2019/4/3 9:31:03 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tang566(tang566) 发表:
消解程序没问题。
空白中测出含铝，需要排查试剂、器皿的污染。
试剂的排查:直接移取硝酸，然后用纯水定容上机测试。
用于消解的器皿，消解罐、容量瓶、漏斗需要泡酸，避免污染。
嗯，只要消解程序没有问题，其他是该好好排查一下，但硝酸的可能性不大，毕竟用的国药优级纯的呢，应该不至于这么差吧。
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不忘初心
abcpgf
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2019/4/8 20:16:44 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器干扰也会导致偏高的。
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xujin
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2019/4/10 13:36:49 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 不忘初心(abcpgf) 发表:
仪器干扰也会导致偏高的。
仪器干扰，可否详细说一下？
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