主题：【求助】岛津,压力特别小,在线等帮助

原文由 xinjiayu 发表:
岛津HPLC10AVP,硅柱,丙酮流动相,流速设定为1或者2,压力只有1-3mp,当流速再提高时,压力就非常不稳定,变化大概有10mp,这是怎么回事呢?已经确认了没有漏液的地方.

原文由 menghandna 发表:

原文由 xinjiayu 发表:
岛津HPLC10AVP,硅柱,丙酮流动相,流速设定为1或者2,压力只有1-3mp,当流速再提高时,压力就非常不稳定,变化大概有10mp,这是怎么回事呢?已经确认了没有漏液的地方.

你的流速在1或2时，压力也是在不停地波动吗？
是在“1-3mp”范围内波动吗？如果是，而你也已经确认没有漏夜的地方了，只能是泵内有气泡或柱子前面管道内有气泡。

在你加大流速后，压力变化大概有10mp，是很大了（相当于100bar），那这时如果没有溶液流出或间隙有少量溶液流出，一般是在泵处有气泡，清洗泵头；
如果溶液流出基本正常，是在柱子前面有些小气泡，清洗柱子。

建议：
把你的流动相进行脱气处理；
再换成丙酮流动相时，小心别在泵头处产生气泡；
如果原来柱子用的不是丙酮，先用经过脱气的保存液置换一下柱子内溶液，然后再换丙酮；
检查泵后系统是否漏夜。

原文由 ywn 发表:
压力小,流量大,说明系统有漏的现象.

原文由 xinjiayu 发表:
前面把流动相说错了,应该是己烷作为流动相.实际上,当我将流动相换成2丙醇的时候,气相色谱就是正常的,压力也很大.我实验室一个人问了岛津的工程师,岛津的工程师说用可能是泵中有极性液体的影响,要用2丙醇purge,然后用2丙醇清洗柱子,但是我这样试了以后并没有效果.流动相都是脱过气的,应该不是这个问题吧.柱子中也有流动相流过,并且再次确认了泵,柱子已经中间的连接管没有漏液.之前我用另外一台hplc换己烷做为流动相实验过一次,发现压力也不稳,所以才换这台hplc的.我不是分析检测专业的,忘大家指教.
另外,我已经初步怀疑己烷可能不适合作为流动相,请问还有什么别的方法分析维他命E吗?Ve的含量很低,大概在100ppm以内.

原文由 lxdongzi2003 发表:

原文由 xinjiayu 发表:
前面把流动相说错了,应该是己烷作为流动相.实际上,当我将流动相换成2丙醇的时候,气相色谱就是正常的,压力也很大.我实验室一个人问了岛津的工程师,岛津的工程师说用可能是泵中有极性液体的影响,要用2丙醇purge,然后用2丙醇清洗柱子,但是我这样试了以后并没有效果.流动相都是脱过气的,应该不是这个问题吧.柱子中也有流动相流过,并且再次确认了泵,柱子已经中间的连接管没有漏液.之前我用另外一台hplc换己烷做为流动相实验过一次,发现压力也不稳,所以才换这台hplc的.我不是分析检测专业的,忘大家指教.
另外,我已经初步怀疑己烷可能不适合作为流动相,请问还有什么别的方法分析维他命E吗?Ve的含量很低,大概在100ppm以内.

“气相色谱就是正常的”是什么意义?

“流动相都是脱过气的”是包括己烷吗？而你的己烷是用什么方法脱气的？实际上己烷内含气量比一般的溶剂要大的多：
在一个大气压下，25度时，
1ml的己烷溶液中的氧气和氮气的溶解度分别为：0.3和0.2；
1ml的甲醇溶液中的氧气和氮气的溶解度分别为：0.2和0.1；
而1ml纯水溶液中的氧气和氮气的溶解度分别为：0.02和0.01；
所以不要用平常的脱气方式去脱气，最好用加热和高真空的方式联合脱气，或者不要用纯己烷来做流动相。

“岛津的工程师说用可能是泵中有极性液体的影响”，这个说法不准确。

如果你把流动相换成其他溶剂后，并不需要对泵头进行特殊处理：
因为上面所说气泡是在泵的运动中产生，并随即就又消失了。