主题:处理测砷样品的问题

浏览0 回复13 电梯直达
yjzang
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测砷时,国标中对固体的前处理有两种方法,其中一种是灰化法。我的问题是大灰化法中先后加入的硝酸镁溶液与氧化镁固体都起什么作用?我个人觉得是为了保护砷。我不确定,如果是,有谁知道是什么原理吗?
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公子卓
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asheng
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硝酸镁起氧化作用
氧化镁起防止砷挥发的作用即起一种屏障的作用
renzhihai
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下里巴人
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加如的硝酸镁在加热的情况下可以分解成氧化镁,氧化镁除了保温传热以外,更起到防止砷挥发的作用,因为灼烧中升华出的三氧化二砷能被他固定下了。因此,在灰化样品前,应将氧化镁粉末仔细、均匀的覆盖在全部样品干渣的表面。
(氧化镁是碱性氧化物,三氧化二砷是酸性氧化物)
renzhihai
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woshi0917
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原文由 yjzang 发表:
测砷时,国标中对固体的前处理有两种方法,其中一种是灰化法。我的问题是大灰化法中先后加入的硝酸镁溶液与氧化镁固体都起什么作用?我个人觉得是为了保护砷。我不确定,如果是,有谁知道是什么原理吗?

砷与加入的硝酸镁和氧化镁生成不挥发的焦砷酸镁,氧化镁还能减少坩埚对样品的吸留
muaiy520
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我两年前试过一次干灰化法消解样品,空白的读数居然达到3000多,所以我就从来没有再试过。好像也是用的硝酸镁和氧化镁。
asheng
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原文由 muaiy520 发表:
我两年前试过一次干灰化法消解样品,空白的读数居然达到3000多,所以我就从来没有再试过。好像也是用的硝酸镁和氧化镁。

有同感啊!
yjzang
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我现在用微波消解法。因为在用干法时,氧化镁总是被样品加热后产生的气泡给吹散。另外,我突然有一个想法,将微波消解后的样液倒入坩埚中,加入氧化镁再加热,这样就不会出现氧化镁被吹散的事了,这可行吗?欢迎批评批教。
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