主题:【求助】重铬酸钾测定COD消解后的颜色黄色,加入试亚铁灵指示剂后颜色就变成绿色了,空白和标样也是,我的标样浓度是30左右,测定出来后浓度在20以下,请问大神是什么原因造成的呢?

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派森检测-孙艳
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我平时做COD时一般会有以下注意点:1、检测COD时玻璃器皿要干净。2、低浓度样品一定用稀释10倍后的重铬酸钾和硫酸亚铁铵。3、加热完后溶液的颜色最好是黄色,当然如果高浓度样品加热完后颜色偏黄绿色也可以,这一点我用200mg/L的盲样验证过。4、加热时溶液沸腾的程度的控制好,不要不沸也不要过沸,我用的加热仪是从淘宝买的,温度调到175℃正合适,温度这一点只是参考,每台加热仪会有误差。另外沸石不要选玻璃珠,玻璃珠不好用,要用专门的沸石。5、低浓度质控样相对来说不好做,所用的试剂最好不要放置很长时间。6、硫酸亚铁铵最好自己配,因为每次都要标定,还是自己配做出来的误差小,这一点我用盲样验证过,买来的标准硫酸亚铁铵溶液放置一段时间后,如果还用证书给的浓度,测出来的盲样容易不在范围内。
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原文由Ins_0db5affd(Ins_0db5affd)发表:楼主是怎样解决的,同样问题
同问
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原文由 派森检测-孙艳(Ins_6de5d6bf) 发表:我平时做COD时一般会有以下注意点:1、检测COD时玻璃器皿要干净。2、低浓度样品一定用稀释10倍后的重铬酸钾和硫酸亚铁铵。3、加热完后溶液的颜色最好是黄色,当然如果高浓度样品加热完后颜色偏黄绿色也可以,这一点我用200mg/L的盲样验证过。4、加热时溶液沸腾的程度的控制好,不要不沸也不要过沸,我用的加热仪是从淘宝买的,温度调到175℃正合适,温度这一点只是参考,每台加热仪会有误差。另外沸石不要选玻璃珠,玻璃珠不好用,要用专门的沸石。5、低浓度质控样相对来说不好做,所用的试剂最好不要放置很长时间。6、硫酸亚铁铵最好自己配,因为每次都要标定,还是自己配做出来的误差小,这一点我用盲样验证过,买来的标准硫酸亚铁铵溶液放置一段时间后,如果还用证书给的浓度,测出来的盲样容易不在范围内。
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