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主题：【讨论】标定氢氧化钠标准溶液时都应注意什么问题？

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coffee8
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发表于：2010/04/24 09:53:57 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标定标准溶液是最能体现检验人员素质的一项工作，因为除了要注意标准中规定的一些要求外，还有平时在实际工作中遇到的一些问题的解决方法，通过不断地积累，总结出自己的一套经验，下面请大家以氢氧化钠标准溶液为例，简单谈一下自己的心得吧！
标定氢氧化钠标准溶液时都应注意什么问题？
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2010/4/24 10:04:45 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我先来说说！
第一步：在配制饱和氢氧化钠溶液时，称取110克氢氧化钠，溶于100毫升无二氧化碳的水中，随加随搅拌，摇匀，使溶解完全，移入盛氢氧化钠饱和液之试药瓶中，以胶塞密塞，静置7天以上，使含之碳酸钠沉淀完全。取澄清之氢氧化钠饱和液少许，加水稀释，加氢氧化钡饱和液1毫升，十分钟内不产生浑浊，表示碳酸钠已沉淀完全。
这样能够得到符合要求的饱和液！这也是配制良好的氢氧化钠标准溶液的第一步！
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2010/4/24 10:06:35 Last edit by coffee8
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2010/4/24 10:15:31 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
第二步：配制溶液：以0.1mol/L为例，标准规定，配制0.1mol/L溶液需要吸取饱和溶液5.4毫升，鉴于标液实际值与规定值的误差应在5%以内的规定，应该严格按照要求吸取。但出于一些原因，体积变化的因素可能会引起误差，防止有时会出现0.09****的标液，我们一般吸取5.6毫升，到1L溶液，（最终结果一般在0.102左右）！配制好后，充分摇匀，放一段时间后在摇匀，保证溶液均匀稳定！一般隔一天后，在进行标定！

问题:有时难免会出下0.09756的浓度，会引起一些不必要的麻烦，比如有效数字是几位？标准规定保留4为有效数字，应该最终结果是0.0976还是0.09756。（开头首个数字是8或9可以多算以为有效数字）
并且对今后的计算还有一些麻烦，所以应该尽量避免出现这样的数值！
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2010/4/24 10:18:09 Last edit by coffee8
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2010/4/24 10:18:24 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果存放时间过长，还应复标
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coffee8
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2010/4/24 10:27:31 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
第三步：标定。
邻苯二甲酸氢钾一定要彻底烘干，在烘箱烘干过程中一定要多次去摇匀，是底部药品也能彻底烘干！
称取过程用 减量法称取，多练习，凭经验尽量减少重复次数，一致在最少的次数称取规定的质量，最多不超多三次，最好一次搞定！
称取质量应在尽量保证消耗溶液体积在30-40毫升，尽量减小体积误差！
标定过程，速度要控制好，平行样品尽量保持一致！
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coffee8
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2010/4/24 10:29:42 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标定过程中要注意：
1．溶解邻苯二甲酸氢钾时，不能将玻棒伸入锥形瓶搅拌，完全溶解之后开始标定！
2．酚酞只需加1 ~ 2滴，多加要消耗NaOH引起误差。

3．不可在三个锥形瓶中同时加指示剂。

4．临近终点时，NaOH溶液应半滴半滴加以免过终点，且要用洗瓶及时淋洗锥形瓶内壁。
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2010/4/24 10:57:26 Last edit by coffee8
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2010/4/24 10:57:32 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
关于对配制饱和氢氧化钠溶液进行配制的说明：

NaOH有很强的吸水性和吸收空气中的CO2，因而，市售NaOH中常含有Na2CO3。

反应方程式： 2NaOH + CO2 → Na2CO3 + H2O

由于碳酸钠的存在，对指示剂的使用影响较大，应设法除去。

除去Na2CO3最通常的方法是将NaOH先配成饱和溶液（约52%，W/W），由于Na2CO3在饱和NaOH溶液中几乎不溶解，会慢慢沉淀出来，因此，可用饱和氢氧化钠溶液，配制不含Na2CO3的NaOH溶液。待Na2CO3沉淀后，可吸取一定量的上清液，稀释至所需浓度即可。此外，用来配制NaOH溶液的蒸馏水，也应加热煮沸放冷，除去其中的CO2。
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2010/4/24 11:06:04 Last edit by coffee8
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2010/4/24 11:06:11 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标定标准溶液能够牵扯的东西实在太多，希望大家集思广益，多发表意见。
我先说这些，算是抛砖了，希望大家也不要吝惜自己的玉呀！大家继续吧！
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2010/4/29 15:39:45 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
为什么没有人参与讨论呢？
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zengzhengce163
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2010/4/29 19:30:45 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标定时用的蒸馏水应该煮沸并放冷至室温使用
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2010/4/30 16:15:09 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zengzhengce163(zengzhengce163) 发表:
标定时用的蒸馏水应该煮沸并放冷至室温使用

这一点也很关键，除去水中的二氧化碳！
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