主题：【原创】正大青春宝黄芪提取与浓缩在线测试

正大青春宝黄芪提取与浓缩在线测试


一．  实验目的：
利用美国Brimrose公司的Luminar 3060多通路AOTF技术近红外光谱仪对黄芪提取及浓缩过程中主成分的含量及浓缩过程中溶液的密度进行在线测试，以考察仪器在线测试的可行性。

二．    实验时间和地点：
2006年7月17日~7月28日，正大青春宝药业有限公司中草药提取及浓缩车间。

三．    实验方法：





本方案采用旁路在线检测的方式，从主管道引出一旁路，在旁路上接上十字型流体测样器，在测样器的下游安装一个支管，管上安装阀门通过开关阀门3使流体从管中流出。
在实验的过程中，正常状态时阀门3关闭，流体在旁路中流通并返回到主管道中去；当光谱扫描完毕，马上关闭阀门1和阀门2，将阀门3打开，使流体从短管中流出，用塑料样品瓶盛接，接满后盖上瓶盖，取样完毕。然后，关闭阀门3，打开阀门1和阀门2，使流体在旁路中正常流动。因短时间内，溶液的状态不会发生变化，因此可以认为扫描的光谱即为样品瓶中的溶液样品的光谱。
将样品瓶用薄膜封口并进行编号，一天的样品收集完成后，统一放到冰箱中保存。然后去分析室用高效液相色谱仪分析各指标的含量数据（分析的数据尽可能准确），将指标的含量数据与对应的光谱数据相关联，当样品达到一定的数量时，用挪威CAMO公司的Unscrambler化学计量学软件计算，得到模型。
本次实验分为黄芪提取与浓缩两个过程，提取时溶液的温度为95℃左右，浓缩时溶液的温度为80℃左右。提取分两步：一煎和二煎，每个步骤约90分钟的时间。每个步骤的取样方式为：开始每隔5分钟取一个样品，取约6个样品后，剩余时间每隔10分钟取一个样品。每个步骤约取12个样品。浓缩分两次，每次约4个小时。取样方式为：每次开始的时候每隔20分钟取一个样品，2小时后每隔10分钟取一个样品，并液后连续取样。整个浓缩过程能够取到35个样品。
将光纤接到1号通路，利用光纤通过透射的方式采集样品的光谱数据。提取过程每一张光谱都是100次扫描的平均结果，浓缩过程每一张光谱都是200次扫描的平均结果。波长范围1100nm至2300nm，1nm的波长间隔。光谱数据以透过方式采集并处理为吸收光谱的一阶微分。然后利用每个样品主成分含量数据(或密度数据)和该样品的光谱数据一一对应，创建校正模型。利用建好的校正模型对样品进行预测，并计算出各组分的预测偏差。

四．    技术介绍


声光可调谐滤光器（AOTF）工作原理图

AOTF实物照片

声光可调谐滤光器（Acousto-optic tunable filter，简称AOTF）是一种电光调制器件。其工作原理主要是利用了声波在各向异性介质中传播时对入射到传播介质中的光的布拉格衍射作用。声光可调谐滤光器由单轴双折射晶体（通常采用的材料为TeO2），粘合在单轴晶体一侧的压电换能器，以及作用于压电换能器的高频信号源组成。当输入一定频率的射频信号时，AOTF会对入射多色光进行衍射，从中选出波长为λ的单色光。单色光的波长λ与射频频率f有一一对应的关系，只要通过电信号的调谐即可快速、随机改变输出光的波长。