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液相色谱（LC）
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主题：【求助】不懂就问！求教LC光谱定性的一些问题。

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发表于：2019/04/29 12:49:59 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做液相也差不多一年了，工作时总会遇到定性不准的情况，但是又不能保证每次都能发现，所以想向论坛大佬们请教一下LC定性的问题，主要想学习下PDA的光谱定性功能，还请不吝赐教
写在前面：考察定性当然还有其他比较好的方式，如重新定位、加标、质谱确认等，但在排除这些方式的情况下，只用光谱定性来辅助判定的话需要如何判断呢？（emmmm好吧  我承认其实就是有点懒）
目前遇到的情况：
1、样品中有检出，保留时间很好，峰高峰面积还算正常，但是理论上来讲不太可能有检出（比如说下图中辣椒粉中检出了苯甲酸国标GB5009.28 国标吸收波长230nm）

应为有疑问，所以对比了一下样品峰和标品峰的光谱图：
苯甲酸标品光谱图
上图为苯甲酸标品光谱图
样品峰光谱图
上图为样品峰光谱图
⑴这样看的话两幅图差异还是较大，那么这样可以定义为样品峰不是是苯甲酸么？
⑵另外想请教下光谱图的关注点应该是全图的峰形还是最大吸收波长的峰形呢？
2、样品中有检出，保留时间有差异，峰高峰面积还算正常，但是理论上来讲可能有检出（比如说下图中辣条中检出了山梨酸国标GB5009.28 国标吸收波长230nm）

15分钟左右，蓝色峰的位置，样品峰和定位有差异，但是仪器可以识别并且达到检出限（辣条不能检出）
对照光谱图：

上图为样品峰光谱图

上图为标品峰光谱图
这种定位有差异，光谱图差异也比较明显的，是否可以认为该检出物不是山梨酸？
3、样品未检出，但是在标品峰旁边有一个临近峰，峰高峰面积较大，但是保留时间差异较大。（比如说下图中出现了临近峰 国标GB5009.28 国标吸收波长230nm）

图中已选中的峰与旁边的苯甲酸标品定位峰差了1min，峰形峰高峰面积都很正常。
对比峰的光谱图

上图为苯甲酸标品峰的光谱图

上图为样品峰的光谱图
⑴两张图基本相似，那这种情况下可否认为是该样品峰就是苯甲酸的检出峰，只不过因为某种原因位移了？
⑵顺便还想请教下，一般来说峰的保留时间变动在只考虑室温的情况下在多少min内是正常的呢？（按24h的任务序列作为限制的话）
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2019/4/29 12:57:27 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
貌似发错板块了  版主如果需要删除的请尽情施展
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