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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【求助】石墨炉测银标曲做不出来

浏览0 回复11 电梯直达
haituntun
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发表于：2019/04/30 15:36:21 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请教大家，我这个是怎么回事呀，一直第三个标准做不上去，换了好多温度，到了第三个标准吸光度就跟第二个一样了，什么原因啊，换了新的石墨管，洗了进样针，准直了进样针，找不出来原因了
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2019/4/30 16:05:41 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这是500灰化温度1800原子化温度做出来的结果
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夕阳
anping
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2019/4/30 16:21:44 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器的重新线性还可以，不知你标样梯度配制的有误否？
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2019/4/30 16:23:28 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 夕阳(anping) 发表:仪器的重新线性还可以，不知你标样梯度配制的有误否？
是配的2ppb主浓度，然后仪器自动稀释的，
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tiger204
v2926134
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2019/4/30 17:08:07 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
个人感觉你的梯度设置的有些窄了，太窄了也没太大意义，你把梯度拉大，看看线性能不能上来。
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2019/4/30 17:13:30 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tiger204(v2926134) 发表:个人感觉你的梯度设置的有些窄了，太窄了也没太大意义，你把梯度拉大，看看线性能不能上来。
额，是因为我的样品里面几乎没有银，所以我配的是2ppb主浓度，然后仪器自动稀释成0.4  0.8  1.2  1.6  2.0，
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夕阳
anping
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2019/4/30 17:38:19 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由haituntun(haituntun)发表:
原文由 夕阳(anping) 发表:仪器的重新线性还可以，不知你标样梯度配制的有误否？
是配的2ppb主浓度，然后仪器自动稀释的，
进样量是20微升吗？我怀疑你的自动稀释有问题，原因大概出在进样针调整过高所致。如果楼主不嫌麻烦，同时是为了彻底查明原因。我建议楼主还是采用人工用容量瓶来稀释标液系列，然后再用自动进样器直接进样；如果故障依旧，可换为手动进样试试，也许手动进样精度不够，但是可以拉开梯度。主要目的是找到故障的原因。我想我推荐的办法，任何一位非维修人员也可胜任的。既省钱又省时。
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2019/4/30 17:47:42 Last edit by anping
haituntun
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2019/4/30 17:40:55 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 夕阳(anping) 发表:进样量是20微升吗？
是的  ，现在我自己手动配制了0.5 1.0 1.5 2.0 2.5的标曲，线性很好，r等于0.9998，不知道自动稀释功能是不是存在问题了
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夕阳
anping
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2019/4/30 17:50:11 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 haituntun(haituntun) 发表:
是的  ，现在我自己手动配制了0.5 1.0 1.5 2.0 2.5的标曲，线性很好，r等于0.9998，不知道自动稀释功能是不是存在问题了


看来不幸让我言中了
由此看来还是自动进样器的问题。楼主可以用牙医镜观察液滴滴落到石墨管的状态。我想这离找到问题结症的目标不会太远啦！
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2019/4/30 17:51:26 Last edit by anping
ldgfive
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2019/4/30 19:12:56 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
两个浓度点一样大，有没有可能是溶液的问题
石墨炉法测银元素是很容易的，印象中10ng/mL，可以达到0.3A，0.07A还不至于弯曲
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dadgoh
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2019/5/1 11:33:59 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由haituntun(haituntun)发表:
原文由 夕阳(anping) 发表:进样量是20微升吗？
是的  ，现在我自己手动配制了0.5 1.0 1.5 2.0 2.5的标曲，线性很好，r等于0.9998，不知道自动稀释功能是不是存在问题了
自动稀释有问题了。检查一下。
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