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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【求助】原子吸收测铅质控测不平行该怎么办？

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麦望
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发表于：2019/05/11 16:32:11 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在近期做质控的时候老是把质控测不平行，不管是平行样还是一个样的平行两针都很不理想，由于近期在做审核，所以比较着急。想问问大家有没有什么好的建议。主要问题是样之间测不平行，0.49mg/kg的质控，测5个平行样几乎就5个数值，一个进样杯的样进4次都会不一样，一次测量的两平行针也数值相差大，用微波消解法，几乎用到的容器都用30％的分析纯硝酸泡20小时，污染应该没问题，所用容量瓶全部都为校准合格容量瓶，原子吸收进样系统在做标线时标线的线性能够达到0.9998，目测进样系统没问题，进8针标样都在误差范围内，rsd也在允许范围内，只有在测消解的样品时出现很大的误差，想问问到底是仪器的原因还是样品消解的原因？采用的方法是GB5009.12-2017微波消解法石墨炉原子吸收法测铅
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2019/5/11 16:50:08 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
两个平行针出现了这种情况，实在是不知道该怎么办
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麦望
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2019/5/11 16:53:05 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
具体的数值，相差也太大了
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song-yan-he1633
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2019/5/11 17:08:55 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品溶液你肯定是摇匀了，感觉跟样品溶液无关。测完样品接着测几遍标液再确认一下
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skytoboo
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2019/5/11 17:28:49 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
石墨炉PB的检出限 1-2ug/L 做不好很正常，无解，3倍检出限以下做不平行是正常的。
意味着6ug/L以下的，不好做，即使做平行了也只是运气
该帖子作者被版主 yang_qingwen加 3积分， 2经验，加分理由：欢迎讨论
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2019/5/11 17:34:16 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问：你的称样量多少、器皿浸泡酸液的体积配比多少
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2019/5/11 17:49:49 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_e5ea6d7b(Insm_e5ea6d7b) 发表:请问：你的称样量多少、器皿浸泡酸液的体积配比多少
称样量是0.5g，分析纯的硝酸体积比3:7，也就是体积比30％，随机抽取泡过的容量瓶做标线能达到0.999，感觉污染不是太大
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麦望
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2019/5/11 17:52:23 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 skytoboo(skytoboo) 发表:石墨炉PB的检出限 1-2ug/L 做不好很正常，无解，3倍检出限以下做不平行是正常的。意味着6ug/L以下的，不好做，即使做平行了也只是运气
那就加大进样量，本来是10μL可不可以进20呢？
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麦望
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2019/5/11 17:53:32 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 song-yan-he1633(song-yan-he1633) 发表:样品溶液你肯定是摇匀了，感觉跟样品溶液无关。测完样品接着测几遍标液再确认一下
标液几乎都没问题，每次只有样出现这个问题，是不是进样针偏高的问题
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wjf1234wjf
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2019/5/11 18:04:35 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
好好好
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麦望
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2019/5/11 18:05:38 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 skytoboo(skytoboo) 发表:石墨炉PB的检出限 1-2ug/L 做不好很正常，无解，3倍检出限以下做不平行是正常的。意味着6ug/L以下的，不好做，即使做平行了也只是运气
如果加大质控量，估计不行，用微波消解法的时候0.5g压力还差不多，如果用1g样消解，压力预计在6MP左右，没敢试怕爆炸Ψ(￣(?)￣)Ψ
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