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主题：【求助】柱压高怎么处理----急！！！

浏览0 回复37 电梯直达
fengzwf
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发表于：2007/01/21 13:54:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
将柱子的进出口反过来接在仪器上，用10倍柱体积的流动相冲洗柱子，（此时不要连接检测器，以防固体颗粒进入流动池）。这时，柱压下降了。
但是在正过来柱压有升高了


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tanghongmin
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2007/1/21 14:15:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用0.2流速的异丙醇试试！
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fengzwf
fengzwf01
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2007/1/21 14:34:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用异丙醇冲过了柱压才高的，之前流动相含有缓冲剂
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tanghongmin
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2007/1/21 15:15:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 fengzwf01 发表:
用异丙醇冲过了柱压才高的，之前流动相含有缓冲剂



用完缓冲剂后用95％的水冲半个小时以上再用异丙醇冲
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fengzwf
fengzwf01
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2007/1/21 16:12:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢老大！！！
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夕阳
anping
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2007/1/21 16:28:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先将柱子放在盛有蒸馏水的烧杯中，用超声波清洗30分钟，然后再反冲效果会好些；因为柱子入口的过滤网上的附着物不易被冲掉，先震后冲效果更好，我试过多次，屡试屡爽！
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zhz1285
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2007/1/21 16:46:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
同意五楼的做法,估计是你的柱子的入口处结滤片被盐堵了,放蒸馏水里超声半小时,在用水低流速冲!
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orionwei
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2007/1/21 16:57:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 anping 发表:
先将柱子放在盛有蒸馏水的烧杯中，用超声波清洗30分钟，然后再反冲效果会好些；因为柱子入口的过滤网上的附着物不易被冲掉，先震后冲效果更好，我试过多次，屡试屡爽！

还是把柱子的入口端拆开，把筛板拿出来单独超声清洗更好吧。顺便还可以看看柱头是不是也被污染了。如有必要还可以把柱头处挖去一点，然后在用相同的填料补上去。
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夕阳
anping
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2007/1/21 17:28:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还是把柱子的入口端拆开，把筛板拿出来单独超声清洗更好吧。顺便还可以看看柱头是不是也被污染了。如有必要还可以把柱头处挖去一点，然后在用相同的填料补上去。
我在网上经常看到这种提法，其实这是犯了“兵家大忌”；液相色谱柱的填充是一项技术性要求很高的工艺，需具备一定的设备（尽管类似液相泵构造）和程序，它填充的好坏直接影响着柱效、分离率等；它不是简单的将固定相挖补的问题，否则就不会出现许多专营的色谱柱厂家了。一般来说，自行拆开过滤网后，柱子内压力发生了改变，这只柱子基本报废了（不是危言耸听）起码柱效大大下降了。另外，柱压高还有一个潜在的原因，就是固定相的每一个颗粒的外表被污染，使颗粒间的缝隙变小引起柱压升高，如是这种原因通过挖补固定相是与事无补的；通过超声波震动清洗，可以将每颗固定相的外表的附着物被震脱下来，然后在冲洗效果会很好；但此种方法对于使用年久或污染严重的柱子有时效果不显著。另外如果柱子长期处于高压状态下工作（譬如流速过大）致使固定相颗粒由圆球型被挤压成饼状型，固定相颗粒之间缝隙变小、流速受阻，柱压自然上升、塔板数严重下降，此时无论怎样超声清洗也无济于事，那只有更换新柱了。
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Last edit by anping
wodeseqizi
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2007/1/21 20:16:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 anping 发表:
先将柱子放在盛有蒸馏水的烧杯中，用超声波清洗30分钟，然后再反冲效果会好些；因为柱子入口的过滤网上的附着物不易被冲掉，先震后冲效果更好，我试过多次，屡试屡爽！

这样处理比较好
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yxh1026
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2007/1/21 20:38:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 anping 发表:
还是把柱子的入口端拆开，把筛板拿出来单独超声清洗更好吧。顺便还可以看看柱头是不是也被污染了。如有必要还可以把柱头处挖去一点，然后在用相同的填料补上去。

我在网上经常看到这种提法，其实这是犯了“兵家大忌”；液相色谱柱的填充是一项技术性要求很高的工艺，需具备一定的设备（尽管类似液相泵构造）和程序，它填充的好坏直接影响着柱效、分离率等；它不是简单的将固定相挖补的问题，否则就不会出现许多专营的色谱柱厂家了。一般来说，自行拆开过滤网后，柱子内压力发生了改变，这只柱子基本报废了（不是危言耸听）起码柱效大大下降了。另外，柱压高还有一个潜在的原因，就是固定相的每一个颗粒的外表被污染，使颗粒间的缝隙变小引起柱压升高，如是这种原因通过挖补固定相是与事无补的；通过超声波震动清洗，可以将每颗固定相的外表的附着物被震脱下来，然后在冲洗效果会很好；但此种方法对于使用年久或污染严重的柱子有时效果不显著。另外如果柱子长期处于高压状态下工作（譬如流速过大）致使固定相颗粒由圆球型被挤压成饼状型，固定相颗粒之间缝隙变小、流速受阻，柱压自然上升、塔板数严重下降，此时无论怎样超声清洗也无济于事，那只有更换新柱了。

不错，有道理
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