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主题：【已应助】国标方法验证-方法检出限

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haijingling
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发表于：2019/05/21 08:40:17 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
实验室申请CMA资质，需要对国标方法进行验证试验，HJ620-水质 挥发性卤代烃的检测 顶空气相法，做验证时做的是7中混标的挥发性卤代烃，发现在做方法检出限时很难做到附录上给出的值，一般都偏高，大家是怎么做的，还是因为我水平太次？
推荐答案：老兵回复于2019/05/21
现在的HJ标准的检出限都是按HJ168要求来做，而该方法的平行测定有问题，应该是重复测定，平行测定的标准差比重复测定的小，还有就是验证实验室可能存在调精密度好的数据报，这也是HJ方法规定的检出限偏小的原因。
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郭景祎
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2019/5/21 9:17:56 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做到方法检出限不行？我觉得现在仪器灵敏度这么高，应该没问题吧。我做的5750的方法验证，就做给出方法的曲线最低点，完全没问题
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2019/5/21 9:44:59 Last edit by guojingyi-2010
我是风儿
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2019/5/21 9:30:15 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你们做出来多少就多少，并不是所有的检出限都能够按标准要求的，只要能满足具体的指标限量规定也是可以的， 我们再进行方法验证时有的项目检出限也是没有办法达到的
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haijingling
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2019/5/21 10:02:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我是根据美国EPA SW-846和HJ 168-2010规定，取标线内一个浓度点平行测定7次，分别以MDL=3.143?S，RQL=4MDL，计算出方法检出限MDL和方法定量下限RQL，做的。比如说三氯甲烷国标上给出的方法检出限是0.02ug/L，测定下限是0.08ug/L，标曲的最低点是1.0ug/L，我做出来的方法检出限是0.34ug/L，测定下限是1.37ug/L，这个值是不是不行？差别太大？
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zyl3367898
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2019/5/21 12:07:11 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检出限太高了，还是哪有问题，标准曲线的最低点也高了。
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haijingling
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2019/5/21 12:45:11 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
检出限太高了，还是哪有问题，标准曲线的最低点也高了。
标曲的最低点是国标设定的
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haijingling
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2019/5/21 12:49:55 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 haijingling(haijingling) 发表:
hj620国标给出的标曲的最低点是1.0ug/L，方法检出限和测定下限分别是0.02ug/L和0.08ug/L。我自己做平行样进行的方法验证得出的方法检出限和测定下限分别是0.34ug/L和1.36ug/L。高出国标给出的值很多，可以吗
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老兵
wangliqian
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2019/5/21 13:33:21 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
现在的HJ标准的检出限都是按HJ168要求来做，而该方法的平行测定有问题，应该是重复测定，平行测定的标准差比重复测定的小，还有就是验证实验室可能存在调精密度好的数据报，这也是HJ方法规定的检出限偏小的原因。
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HarryHuang
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2019/5/21 13:56:06 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
环保水质的按照HJ168，检出限不好，空白或者接近空白的浓度的重复性做不好吧。
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2019/5/21 22:26:49 Last edit by v2702202
haijingling
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2019/5/22 8:49:08 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 我是风儿(nphfm2009) 发表:
你们做出来多少就多少，并不是所有的检出限都能够按标准要求的，只要能满足具体的指标限量规定也是可以的， 我们再进行方法验证时有的项目检出限也是没有办法达到的


那评审老师会以为没有达到标准要求，认为技术达不到而否定这个项目吗？
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csf679
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2019/11/27 12:36:24 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 老兵(wangliqian) 发表:
现在的HJ标准的检出限都是按HJ168要求来做，而该方法的平行测定有问题，应该是重复测定，平行测定的标准差比重复测定的小，还有就是验证实验室可能存在调精密度好的数据报，这也是HJ方法规定的检出限偏小的原因。
请问老兵，168方法检出限中提到重复n（n>7)空白试验，这n次试验需要分别做n条标线吗？还是只要1条标线然后进样n次？
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