主题：【求助】固相萃取的浓缩液需不需要干燥脱水

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发表于：2019/05/24 16:41:21 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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2019/5/24 17:56:33 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我做的是农残分析，取一升河水经过滤后过c18柱子，用乙酸乙酯和二氯甲烷洗脱。
1.图一是浓缩液，里面上层的里面出现一些混浊，这是什么原因造成的，对气相色谱和质朴有影响没？如果有影响，需不需要过硅藻土柱子。
2。图二是干燥浓缩液里的水的国家方法，不知道哪个柱子怎么填装。如果需要干燥，浓缩液过干燥柱会不会有过不完，沾在柱子里，影响回收率？
3，浓缩液经氮吹脱浓缩时，里面的水分经氮吹脱，吹脱至0.5ml，水能吹掉吗？
我们是做蔬菜上的农残，没有做过水里的农残，听说水里农残含量比较小。没有做过您这个方法，仅就您说的讨论讨论。
取一升河水经过滤后过c18柱子（这个C18柱您是按通常的甲醇润洗，然后水润洗，然后再上水样的吗？还是没有润洗直接上样的？），用乙酸乙酯和二氯甲烷洗脱。（理论上说洗脱液里应该是含有少量水的吧。乙酸乙酯和二氯甲烷洗脱液分不分层？）
1.图一是浓缩液，里面上层的里面出现一些混浊，这是什么原因造成的（应该是从C18柱上洗脱下来少量的水及共萃物吧），对气相色谱和质朴有影响没？（水在高温下会破坏硅氧烷的毛细管涂层，使柱效迅速下降。）如果有影响，需不需要过硅藻土柱子。（洗脱液加入一定量的无水硫酸钠吸氷，然后过滤纸漏斗就能除掉水了，个人觉得不需要过硅藻土柱）。

2。图二是干燥浓缩液里的水的国家方法，不知道哪个柱子怎么填装。如果需要干燥，浓缩液过干燥柱会不会有过不完，沾在柱子里，影响回收率？
不知道您说的方法里的干燥柱是什么填料的（有无水硫酸钠柱也可自已装填）。我们一般是在烧杯里加无水硫酸钠吸水过滤一下就好了。
3，浓缩液经氮吹脱浓缩时，里面的水分经氮吹脱，吹脱至0.5ml，水能吹掉吗？
氮吹浓缩时，如果样液里有极少量的水时，是可以通过氮吹吹干的，但是如果不吹干的话，是除不掉水的（先吹干有机溶剂，再吹干水），如果水存量稍多一点那想吹干效率就很差很差了，在农残检测中最好还是在前处理过程中把水除掉，然后再氮吹浓缩比较好。

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