主题:【已应助】用ICP测润滑油中元素

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timstoicpms
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Ag 328.068 
Al 308.215 
Al 309.271 
Al 396.152 
B  249.772 
Ba 233.527 
Ba 493.408 
Ba 455.403 
Ca 317.933 
Ca 422.673 
Ca 315.887 
Cd 226.502 
Cr 205.560 
Cr 267.716 
Cu 324.754 
Cu 327.395 
Fe 238.204 
Fe 259.940 
K 766.491 
Mg 279.553 
Mg 280.270 
Mg 285.213 
Mn 293.305 
Mn 257.610 
Mo 202.032 
Mo 203.846 
Mo 281.615 
Ni 221.648 
Ni 231.604 
Na 588.995 
Na 589.592 
P 213.618 
P 177.434 
P 178.222 
Pb 220.353 
Si 288.158 
Si 251.611 
Sn 189.925 
Sn 242.170 
Ti 334.941 
Ti 337.280 
Ti 350.490 
V 292.401 
V 309.310 
V 310.229 
V 311.070
Zn 202.548
Zn 213.857
每个元素 选2-3条波长,对比测测看
风之灵
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原文由 timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:
(一)要么使用PE老一代的 7300 RV型号(竖直炬管、径向观测),要么使用 新一代型号 Avio 200/500(竖直炬管、轴向+径向 双向观测)
你现有的 8000/8300 都是水平炬管+双向观测,但 水平炬管 不适合 油品分析
(二)前面已经有版友说了,要把 尾焰切割气换成 氮气或氩气
(三)使用石英雾化器 自提升进样(不要用蠕动泵管 带入油品),半导体制冷的雾化室(提供< -5℃制冷),中心喷射管内径1.0mm,炬管内通入适量氧气(通氧量以ICP焰的绿色成分消失为止),炬管冷却气加到15升/分钟,辅助气1升/分钟,射频功率1500-1550W
(四)用油介质的多元素混标 http://www.conostan.com  ,用航空煤油当溶剂去稀释 待测油品、元素混标。有时候还 需要离线加入油介质的Y单标,作为内标元素。不建议使用 在线三通添加内标Y,因为普通的蠕动泵硅胶管会被有机溶剂逐渐溶蚀。


润滑油不易挥发,不需要雾室制冷,常温就可以了。
另外,现在有专门的耐溶剂的蠕动泵管,不能用水样的泵管。
Ins_99ba769c
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原文由timstoicpms(timstoicpms)发表: Ag 328.068 
Al 308.215 
Al 309.271 
Al 396.152 
B  249.772 
Ba 233.527 
Ba 493.408 
Ba 455.403 
Ca 317.933 
Ca 422.673 
Ca 315.887 
Cd 226.502 
Cr 205.560 
Cr 267.716 
Cu 324.754 
Cu 327.395 
Fe 238.204 
Fe 259.940 
K 766.491 
Mg 279.553 
Mg 280.270 
Mg 285.213 
Mn 293.305 
Mn 257.610 
Mo 202.032 
Mo 203.846 
Mo 281.615 
Ni 221.648 
Ni 231.604 
Na 588.995 
Na 589.592 
P 213.618 
P 177.434 
P 178.222 
Pb 220.353 
Si 288.158 
Si 251.611 
Sn 189.925 
Sn 242.170 
Ti 334.941 
Ti 337.280 
Ti 350.490 
V 292.401 
V 309.310 
V 310.229 
V 311.070
Zn 202.548
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每个元素 选2-3条波长,对比测测看
请问同一元素不同波长测出的数值不同,那看结果的时候以哪个为准呢
Ins_99ba769c
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原文由timstoicpms(timstoicpms)发表: Ag 328.068 
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Ba 455.403 
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Ca 315.887 
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Cr 205.560 
Cr 267.716 
Cu 324.754 
Cu 327.395 
Fe 238.204 
Fe 259.940 
K 766.491 
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Mg 280.270 
Mg 285.213 
Mn 293.305 
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Ni 231.604 
Na 588.995 
Na 589.592 
P 213.618 
P 177.434 
P 178.222 
Pb 220.353 
Si 288.158 
Si 251.611 
Sn 189.925 
Sn 242.170 
Ti 334.941 
Ti 337.280 
Ti 350.490 
V 292.401 
V 309.310 
V 310.229 
V 311.070
Zn 202.548
Zn 213.857
每个元素 选2-3条波长,对比测测看
请问同元素不同波长,看结果的时候选哪个呢
wker07
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照着GBT17476做就行了,不过老标准有些地方有点问题,等明年新的修订版出来就好了,英文好的话可以直接参考ASTM D5185
wker07
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P完全没必要用177、178,P213的干扰主要是混标中的Cu干扰,但是实际样品中并不存在高含量的Cu,所以解决方法非常简单,买个P单标单独做曲线就行
wker07
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不过看你这些都是润滑油的添加元素,建议找conostan公司买定制元素标样,这样就不存在Cu的干扰了,177、178、213、214都可以用
wker07
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原文由 风之灵(风之灵) 发表:P家的测190nm以下谱线很困难,除了需要用高纯氮气或者氩气吹扫光室以外,还需要把切割气从压缩空气改为氮气或者氩气。气体消耗量估计会让你怀疑人生。。。如果P含量不是很低的话,还是尽量用213测吧。另外,润滑油直接进样测试,用8300,这个是炬管水平放置的双向,炬管的寿命会很短、积碳会很严重。你找一下相关的标准吧,润滑油中元素测试-ICP光谱法,都有现成的ASTM标准和国标的。配标液和样品都需要根据稀释情况加入相应的白油。精度要求高还最好加入内标元素。
炬管寿命短跟炬管水平还是垂直没有关系,主要是有机进样温度高,石英炬管重结晶发生碎裂,积炭也是参数设置问题,水平炬管设置好了也不会积炭,至于切割气我就懒得说了,完全是A家和T家在那里瞎扯,也就是忽悠一些小白,他们销售在我这里从来不会说什么190nm以下做不了的这种鬼话
wker07
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原文由 砂锅粥(czcht) 发表: 请问不使用蠕动泵而使用自提升目的是什么?
别听他的不用蠕动泵,润滑油粘度差异很大,你不用蠕动泵基本上就不要想做准了,泵管有专门的耐有机的黄色泵管,或者买黑色的viton管,绝对不存在什么溶胀的问题
timstoicpms
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原文由 wker07(v2659796) 发表:
别听他的不用蠕动泵,润滑油粘度差异很大,你不用蠕动泵基本上就不要想做准了,泵管有专门的耐有机的黄色泵管,或者买黑色的viton管,绝对不存在什么溶胀的问题
得用 航空煤油稀释 润滑油,再来测试。
废液泵管 要耐有机物(价格贵)
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