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气相色谱（GC）
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主题：【求助】气相色谱法分离有关物质，有两个分不开

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发表于：2019/06/03 14:16:49 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
气相色谱条件：色谱柱CP-Volamine（30m*0.32mm，0.25μm）
(DB-624/HP-5分离效果类似)
进样口温度：230℃  检测器温度：250℃（FID检测器）
氮气流量:20 mL/min  氢气流量:50 mL/min  空气流量:400 mL/min
进样量：1μL  分流比：50:1  进样浓度：0.2mg/mL
运行程序：
升温速率（℃/min）        温度（℃）        保持时间（min）
        150        5
40        250        20
图2为分离效果，最后两个分不开的杂质为杂质C、D，结构式图1。已经尝试了降低柱温、升温速率，提高升温速率、起始温度等对分离效果并无明显改善，也尝试了极性大的DB-WAX，增大分流比等，如图为得到的最好的效果，求助指点感激不尽
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2019/6/3 15:00:37 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
确定色谱柱氮气流量:20 mL/min？
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2019/6/3 15:27:01 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
将40℃/min降低一点，并在200℃左右保持一段时间，再走到高温试试。
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zyl3367898
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2019/6/3 22:34:32 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
40度/min降为10度/min，在200度保持几分钟。
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