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主题：【求助】土壤消解测定问题

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程哲
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发表于：2019/06/25 15:22:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
土壤消解完全按照国标消解，称取0.3g左右，加盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸完全消解，定容至25mL，上机测的值总是偏小一半左右。当把溶液稀释2倍或5倍时，最终结果就会变大。此溶液测铅时，测定值没有问题。不是仪器问题，之前用日立和上海光谱都是同样问题。有人遇到过这样的问题么？
曲线没有问题3个9，水质标准样品测的值在范围内。
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2019/6/25 15:39:42 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
国标说的东西其实很难操作，我一般用微波，不用湿法。微波时候称0.1g，加反王水5ml。做出来效果特别好。
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2019/6/25 17:46:08 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
溶液稀释2倍或5倍时，最终结果就会变大是因为误差乘稀释倍数后被放大。只要稀释样品的回收率或经稀释的标样在允许误差范围，就无需管它。
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程哲
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2019/6/26 8:21:57 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 老兵(wangliqian) 发表:溶液稀释2倍或5倍时，最终结果就会变大是因为误差乘稀释倍数后被放大。只要稀释样品的回收率或经稀释的标样在允许误差范围，就无需管它。
稀释过后测的数据比不稀释的准确一些。
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程哲
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2019/6/26 8:22:21 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 老兵(wangliqian) 发表:溶液稀释2倍或5倍时，最终结果就会变大是因为误差乘稀释倍数后被放大。只要稀释样品的回收率或经稀释的标样在允许误差范围，就无需管它。
稀释后的数据比没稀释的准确一些。
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程哲
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2019/6/26 8:23:21 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhaoxiaozi(zhaoxiaozi) 发表:国标说的东西其实很难操作，我一般用微波，不用湿法。微波时候称0.1g，加反王水5ml。做出来效果特别好。
感觉测镉，不用全消解测的数好一些。
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