主题:【第十二届原创】你读懂气质的体检单—调谐报告了吗?

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小不董
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分析者端木花之队发表于:2019/07/01 19:02:54 楼主 管理 分享 正序浏览 只看楼主 回复 私聊
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气质的调谐报告,可以说是气质联用仪的体检报告单,你真得看懂他了吗?
先上两张调谐报告,卖个乖,大家看看有什么问题吗?调谐均通过,GC-MS仪器正常吗?


相信我们都是好学生,学得很好,看其调谐报告,主要从几个方面看,比如69,219,502的峰形是否平滑,尖峰,对称。实际的m/z值,推斥极电压,EM电压(要求低于2500v),调谐时峰个数少于200,但看这两个报告几乎都能满足,符合要求。只是502的信号按理应该是219的10%,而另一个是有5%了。

在今年5月开启气质,调谐时发现不正常,手动调谐时,质谱峰个数少,信号很弱。

出现调谐不通过,按部就班的检查调谐液,阀门等条件,一切正常,调谐无改善。考虑漏气影响,更换柱子衬管,密封圈,密封垫等,仍无改善。此时只好求助800,工程师建议提高EM电压,质谱信号能提高,怀疑是离子源脏了,好吧,拆下离子源。
如上图,的确离子源是脏了,但清洗后,调谐仍然无改善,通过不了。这是只能怀疑电路板有问题了,电路板价格是不菲的,控制质谱的有三张电路板,也是本着更换方便,价格由低到高,概率的高低来更换,结果第一次没有成功。其中的原因是由于我们这仪器太老,现在的板子有通用型,但这仪器只能用老版本,这老的电路板比新的要贵一万,也没办法。终于更换后,调谐通过了。调谐报告见下图。

如果更换电路板都不能通过,可能就考虑四级杆了,还好,没有到这一步。
我们在来看调谐报告,发现最后修好仪器时的调谐报告中mass gain值为-681,mass offs为-9,而在14年的报告中mass gain值为-83,mass offs为-9,18年时mass gain值为2047,mass offs为-1,已经不正常了,虽然调谐能通过,但这值和仪器初始状态已经有很大变化了,这个时候我们没有太多注意。平常都是自动调谐通过,以为仪器ok,状态良好,能正常使用。我们也就在看看常规的EM电压等信息,不会太注意其他信息。但往往这些信息在告诉我们他在慢慢病变了,而我们忽略了。看来平时我们要仔细比对调谐报告,定期体检是很有必要的,不能让仪器病入膏肓才引起我们的注意,这样就需要花价钱去维修仪器了。所以调谐报告是很重要的,每次的调谐报告都需要保存好,以备下一次调谐时比较。当然调谐文件,仪器是会帮你保存的,你知道保存在哪里吗?如果你的仪器调谐不通过时,可以调用上一次成功的调谐文件来调谐。
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小不董
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原文由 哎呀呀(Insp_d3c58906) 发表:
请问一下 如果503的峰有一点点小分叉有没有影响。其他的还好。
峰不尖锐,光滑,分叉肯定是有一定影响的,看你的说法,对质量大的影响大些。
哎呀呀
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请问一下 如果503的峰有一点点小分叉有没有影响。其他的还好。
雾非雾
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还好,我们的岛津气质用了十几年了,没有碰到控制质谱的电路板出问题的现象,离子源供电板到是坏过,这样故障判断容易些。
小不董
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原文由 zdqzxy(zdqzxy) 发表:
请问下换下的坏电路板能看看不
这个是需要收回的,工程师已经带回去了。
zdqzxy
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dickey
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离子丰度变低,可以考虑清洗离子源和换灯丝,69的丰度在40万左右硬件问题应该不大
罗亚檀香
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m3180044
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原文由 小不董(doxw0323) 发表: mass gain 和mass offset值变化不是一点大,手动调节,数值不变化,更换电路板才能其作用,这个调节离子源的透镜能解决问题?
这两个值变化再大都没关系,没有任何关注的必要。
小不董
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原文由 m3180044(m3180044) 发表:
图一和图二调谐除了水氮氧偏高仪器没什么异常啊。电路板根本没必要换。mass gain和mass offset值有变化很正常的,没必要纠结。502比例5%完全可以接受的。换离子源里面的透镜也比换电路板强。白白扔了一块好的电路板。
mass gain 和mass offset值变化不是一点大,手动调节,数值不变化,更换电路板才能其作用,这个调节离子源的透镜能解决问题?
m3180044
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图一和图二调谐除了水氮氧偏高仪器没什么异常啊。电路板根本没必要换。mass gain和mass offset值有变化很正常的,没必要纠结。502比例5%完全可以接受的。换离子源里面的透镜也比换电路板强。白白扔了一块好的电路板。
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