主题：【第十二届原创】化工产品闪点测定不确定评定

化工产品闪点测定不确定评定

1 目的
对GB/T5208-2008 闪点的测定快速平衡闭杯法化工产品闪点测定不确定度进行分析和评估，找出影响不确定的因素并给出不确定度，如实反映测量的咨询度和准确度，并作为量值溯源的依据。
2 适用范围
该不确定度分析适用于标准GB/T5208-2008规定的色漆、清漆、漆基、胶黏剂、溶剂、石油及有关产品闭杯闪点测定的不确定度评估。
3 内容
3.1 不确定度分析
将规定体积的试验样品注入保持在受试材料预计闪点温度下的试验杯中，经过规定的时间后，点火并观察有无闪燃出现，在不同的温度点用新取的试样继续试验直到测出闪点并达到规定的灵敏度。在实际测试中，大气压对闪点有一定的影响，在测试结果中要包含大气压对闪点影响的修正值。
3.2 建立数学模型
根据方法提要可知，进行闪点测量时是进行直接读数，因此数学模型为：Y=X+△t 其中，△t=0.25x（101.3-P）
3.3 不确定度的评定
基于分析方法、检测设备工作原理和以往大量分析工作中积累的经验，认为闪点测量的不确定度的来源主要有：
1）来自数学模型的不确定度；
2）来自测量方法的不确定度；
3）来自测量设备的不确定度；
4）来自试样一致性引起的不确定度
3.3.1 来自测量方法的不确定度
闪点测定仪的系统误差包含了环境以及测量者自身可能出现的变化对测量结果的影响。根据GB/T5208-2008对精密度的说明，在95%置信水平下以下面的规定判断结果的可靠性。
再现性：闪点 20°C~70°C，允许差数0.03x（X+29）;
        闪点>70°C，允许差数0.083X^0.9
因此，来自测量方法的不确定度分别为：
闪点 20°C~70°C，u₁=1.8°C/2.83=0.636°C
闪点>70°C，u₁=2.7°C/2.83=0.954°C
由于大气压的变化对测试结果的影响很小，可以忽略大气压对测试结果不确定度带来的影响。
3.3.2 来自试样一致性的不确定度
从同一个试样中取10个，由同一个检测人员分别测量10次，测量结果见表1.

测量次数	测量结果，°C
1	68.5
2	68.6
3	68.5
4	68.7
5	68.6
6	68.7
7	68.6
8	69.0
9	70.0
10	69.5
极差R（X）	1.5

来自测试试样的不确定度为：
u₂=1.5°C/=0.866°C
3.3.3 来自测量设备的不确定度
查仪器说明书，仪器精度为0.5°C，来自仪器的不确定度为
u₃=0.5°C/=0.289°C
3.3.4 合成标准不确定度
鉴于以上各个测量不确定度的分量彼此不相关，合成标准不确定度为：
u_c=，
闪点 20°C~70°C，u_c=1.1°C；
闪点>70°C，u_c=1.3°C
3.3.5 扩展不确定度
采用95%的置信概率，按正态分布，包含因子K=2，U=K x u_c
闪点 20°C~70°C，U=2.2°C；
闪点>70°C，U=2.6°C
3.4 测量不确定度的报告
最后报告化工产品闪点测量结果的不确定度为：
如闪点=30°C，Y=X±U=（30±2.2）°C，（K=2）；
闪点=75°C。Y=X±U=（75±2.6）°C，（K=2）