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主题：【第十二届原创】如何熟读标准和做一份较为合格的扩项材料

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Insp_caf24bb3
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2019/8/26 2:39:22 31楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
写的太好了，学习了。谢谢谢谢
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wazcq
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2019/8/26 13:43:31 32楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
像HJ734-2014 这样的标准 里面明明有说内标法或外标法定量。好像很多人觉得非得用内标法？
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2019/8/26 13:49:00 Last edit by wazcq
wenpc
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2019/8/26 15:00:52 33楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wazcq(wazcq) 发表:
像HJ734-2014 这样的标准 里面明明有说内标法或外标法定量。好像很多人觉得非得用内标法？
环境标准质谱普遍采用内标法，内标法相对来说更稳定，但对人员实验水平更高。方法说可以做的，那就没有问题的，HJ734上面只有方法原理提到了，但是下面全过程都采用了内标法进行分析，个人觉得这种情况做内标比较安全不容易被专家找毛病，像酚类HJ744-2015这样的标准，说用内标法或者外标法是在是通篇包括计算的，分了两个类型的，用外标也可以。内标法和外标法的选择，还要看公司程序文件有没有另外规定如果标准说内标外标都可以用，但是程序文件说只能用内标那也就只能用内标了。
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KIS
Ins_dfc53999
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2019/9/3 10:40:27 34楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
酚类HJ744-2015感觉标准物质在衍生化后就很难找了，全扫描后在定性软件中用提取离子的方法找目标化合物，找不到几个，前面的处理都是按标准上来的，问题出在哪？
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wenpc
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2019/9/3 16:41:25 35楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 KIS(Ins_dfc53999) 发表:
酚类HJ744-2015感觉标准物质在衍生化后就很难找了，全扫描后在定性软件中用提取离子的方法找目标化合物，找不到几个，前面的处理都是按标准上来的，问题出在哪？


这个标准我做的时候是没有太大问题，
1.溶剂延迟时间设置在你的溶剂峰和衍生物之后，因为那个峰太高了，如果提取离子可能会提取到他，所以比较难找
2.反应时间问题，标准是要用丙酮中加碳酸钾溶液进行反应的，我推荐使用顶空瓶，压盖那种装入，或者旋钮的也可以，放在烘箱60度反应60分钟会受热均匀一点。
3.你做好方法曲线确定都可以直接分离了，直接用SIM来做，因为衍生化会出来很多东西，全扫太杂
4.丙酮试剂一定要HPLC级别，或者农残级，不要用分析纯如果有杂质也会发生衍生化
5.我个人还是建议用气相FID做会方便一些
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乐源21
tanyulin
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2019/9/10 9:23:14 36楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wenpc(v3111915) 发表:
1、检出限4倍就是测定下限，检出限以上可以定性检出，测定下限以上是可定量检出，详见水与废水监测分析方法（第四版）（中国环境出版社）P28~P29
2、所有物质都对应附录A的检出限，这个需要一一对应，每一个物质检出限都有自己的检出限，详见附录，假如检出限是2ug/L，你实验里检出限必须小于等于2ug/L，你是2.1那你就高于标准了，要查明原因，重新试验。
楼主在结果报告中写明的是检出限，还是写检测下限？
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wenpc
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2019/9/10 10:25:12 37楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 乐源21(tanyulin) 发表:
楼主在结果报告中写明的是检出限，还是写检测下限？


HJ630-2011中有提到
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8866
zh_zjzx
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2019/10/16 9:45:39 38楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一个标准可以测多种物质，在做检出限时，是不是每种物质都要单独做检出限？如何做，望赐教
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wenpc
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2019/10/16 10:41:07 39楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 8866(zh_zjzx) 发表:
一个标准可以测多种物质，在做检出限时，是不是每种物质都要单独做检出限？如何做，望赐教
都要单独做，配置7个检出限2~5倍的加标，然后经过前处理然后上机，测算SD值，然后×3.143
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8866
zh_zjzx
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2019/10/16 19:15:22 40楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wenpc(v3111915) 发表:
都要单独做，配置7个检出限2~5倍的加标，然后经过前处理然后上机，测算SD值，然后×3.143
多谢
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