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主题：【求助】HPLC法测醋酸铵中残留溶剂醋酸含量

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发表于：2019/08/07 15:51:33 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我最近在进行检测辅料醋酸铵里残留溶剂醋酸含量的HPLC方法学建立。结果发现醋酸含量高达78%，觉得在过程中醋酸铵转化成了醋酸，方法失败。我觉得与酸性流动相还有柱子加热到50度有关。

流动相：0.005N硫酸水溶液（觉得有很大问题！）
色谱柱： Amiex；柱温：50度（？不太确定有无影响）
溶剂：乙腈

希望哪位做过相关方法学可以给些建议，特别是在流动相的选择上！
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浪淘沙隐
zhoujin83
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2019/8/7 16:38:16 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用HPLC做明显不靠谱，你无法保证它们之间不互相转化，放弃HPLC吧。用GC的话需要考虑一下醋酸铵的挥发性和热稳定性，毕竟GC进样口温度较高。再不行就考虑其他方式了。
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