各位,我是新手,最近用
气相色谱分析丙烯酰胺,用微量进样针直接汽化室进样可以看到出峰,顶空进样就很难找到了。详细描述如下,请求指点。
因为丙烯酰胺是固体,采用无水乙醇溶解。
色谱柱:PEG20M
汽化室温度:225
检测器温度:250
程升:
初温:40,;保持1min 一阶升速5℃/min,一阶终温100℃,一阶终时2min;二阶升速10℃/min,二阶终温220℃,二阶终时4min。
一、微量进样针直接汽化室进样,进样量0.2微升(再大乙醇就平顶了)
得到的谱图如下7.015出峰的时乙醇,29.498出峰的是丙烯酰胺,丙烯酰胺用的是色谱纯的,在乙醇中溶解的浓度没有定量,刚开始试过两次都没有出峰,后来又经过两次加大丙烯酰胺的量才出来这个可爱的峰,我估计是接近饱和了。
二、顶空进样
样品:100℃;阀箱:100℃;管线:100℃
进样量大概10滴
①用上面的丙烯酰胺溶液做了一次,没有看到明显的出峰。乙醇达到950mv(1300mv平顶)
②又往顶空瓶里加了些丙烯酰胺固体,熔点是80多度,这样浓度更大,把程升的二阶终时改成了8min,仍然没有明显的出峰。
难道顶空进样的时候没有把足够的丙烯酰胺带进去,丙烯酰胺熔点82-86℃,沸点125℃,顶空的温度设置成100°不够吗。
还是因为这个毛细柱对丙烯酰胺不灵敏;
请前辈指点,谢谢