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主题：【已应助】有没有见过肉类4次干灰化后残渣仍为黑色？

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有水有渝
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发表于：2019/08/08 15:01:42 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有没有见过肉类4次干灰化后残渣仍为黑色的，是灰化不完全，还是有物质高温下就是呈黑色，如果是灰化不完全，有什么好的办法吗，没有微滤消解设备，常压下湿法消化更不完全
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2019/8/8 15:10:39 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
以前做奶粉样品遇到过，第一次灰化后，有黑色颗粒，冷却取出，加少量稀硝酸溶解灰分，然后低温蒸干，再进行二次灰化，就没有了
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2019/8/8 15:17:52 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加几滴硫酸
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有水有渝
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2019/8/8 15:45:52 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加硝酸好加还是加硫酸好，感觉加硫酸对金属离子的稳定性会更好，加硝酸不知道会不会灰化过程有损失，以前试过加盐酸，金属离子在灰化过程中损失明显。
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有水有渝
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2019/8/8 15:47:44 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准一般是加水润洗再炭化灰化，而加酸属于标准外的方法，在审核过程中会有问题吗？
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夕阳
anping
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2019/8/8 16:34:03 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
加硝酸好加还是加硫酸好，感觉加硫酸对金属离子的稳定性会更好，加硝酸不知道会不会灰化过程有损失，以前试过加盐酸，金属离子在灰化过程中损失明显。


石墨炉分析时的样品前处理一般不用盐酸和硫酸。多为用硝酸。
如果用盐酸消解会有氯离子干扰；如果使用硫酸，会造成样品严重脱水，从而发生化学变化。
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2019/8/8 18:16:22 Last edit by anping
冰山
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2019/8/8 17:58:23 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:标准一般是加水润洗再炭化灰化，而加酸属于标准外的方法，在审核过程中会有问题吗？
要是没记错的话，某药典里干灰化时就是加硝酸去黑色残渣的。因药典不在手头，一时不好查证
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有水有渝
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2019/8/9 7:52:45 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:
要是没记错的话，某药典里干灰化时就是加硝酸去黑色残渣的。因药典不在手头，一时不好查证
那是在溶解阶段，是赶酸过程中的氧化变黑的，此时的温度一般不会超过300度，跟硝酸酸化后还要经500-600的高温灰化不一样，前者的黑是金属离子氧化物，后者的黑是炭，本质不一样。
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2019/8/9 7:58:42 Last edit by xky0230699
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2019/8/9 7:57:11 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 夕阳(anping) 发表:
石墨炉分析时的样品前处理一般不用盐酸和硫酸。多为用硝酸。
如果用盐酸消解会有氯离子干扰；如果使用硫酸，会造成样品严重脱水，从而发生化学变化。


盐酸除了氯离子干扰，是以前试过加盐酸后再干灰化会引起金属离子在高温下的损失，使用硫酸在干灰化过程中也会消耗，挥发，相当于把金属离子全部转化为硫酸盐了。没有试过加硫酸与不加硫酸时的对照，没有数据，只是猜测。但有测塑料中重金属的标准方法，有从炭化时直接加入较大量的硫酸的。
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2019/8/9 8:04:50 Last edit by xky0230699
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2019/8/9 8:06:12 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:
以前做奶粉样品遇到过，第一次灰化后，有黑色颗粒，冷却取出，加少量稀硝酸溶解灰分，然后低温蒸干，再进行二次灰化，就没有了
有没有验证过加硝酸时会不会损失？推测如果有损失的话，可能锌元素会损失，怕会形成氧化锌蒸气
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ldgfive
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2019/8/9 8:18:34 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
有没有验证过加硝酸时会不会损失？推测如果有损失的话，可能锌元素会损失，怕会形成氧化锌蒸气
奶粉中锌，用二次灰化法测试过，标准物质结果很准，没有损失
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