原文由 ~独一无二~(v2835430) 发表:
有个问题请教一下,我们是做变压油中气体分析的,和您这个阀图比较像,只不过需要测氢气和氧气的含量比您的仪器多了个TCD,但是现在我们换了根新的5A分子筛柱子后,阀切换时间也做了调整,为什么氢气的峰是负峰而且还出的不好,以前的标准图谱氢气出峰正常的啊。是不是阀切换时间没搞好呢?
TCD分析微量氢气,氧气,是使用氦气做载气吗?,使用氦气为载气,氢气的响应值比较低(检测限约0.01%),使用氮气为载气,氧气的响应值非常低,氢气的热导系数最大,用TCD分析氢气,需要转换检测器输出的极性,氢气组分在色谱柱中最先被分离出来,低含量氢气组分峰峰形很好。
以载气为底气配置不同浓度的氢气标气,标气的氢气峰和“
为什么氢气的峰是负峰而且还出的不好”峰比较,如果氢气标气峰是负峰并随浓度增加而变大,需要重新设置极性,以载气为底氢气标气,氢气组分峰应该很好,不应有干扰峰,使用氦气为载气,TCD检测器除氦气外对所有组分均有响应,如果样气中氢气组分峰峰形不好,可能是两根色谱柱并联,5A分子筛柱中的氢气组分峰被另一根色谱柱分离出的其它组分峰干扰了,请检测新换的5A分子筛色谱柱柱前压和换下的色谱柱柱前压是否一致!如果不一致,2根并联的色谱柱流量一定会发生变化,建议:通N2,320度3-5小时老化换下的5A分子筛色谱柱,在更换原色谱柱。