主题:【讨论】馒头峰上出现的尖锐峰怎么分析

浏览0 回复12 电梯直达
willcon
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最近测试了一些样品(应该属于高分子材料或者大分子物质),测试得到的图谱中,在馒头峰上出现了一些比较尖锐的峰,这种情况该怎么解释比较好!附上一张图谱。
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hwnzlz
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willcon
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原文由 hwnzlz 发表:
管路有吸附。建议更换检查。


如果真的是这样的话,那不就惨了,测试结果肯定不准了,能不能扣除这种影响呢?如果不是楼上所说的原因,又该怎么解释呢?会不会是大分子物质结晶相的衍射峰呢?请各位赐教!!
willcon
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应该不是管路的问题。因为我回去看了一下同一组样品的测试曲线,在不同处理条件下,也有出来整个馒头峰的,峰上并没有出现我传的那张图片的带有尖锐峰的情况!还请各位大虾赐教!!
XRD
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这是双相衍射的结果,一个是非晶相,这是肯定的,因为出现了明显的非晶包,但样品中也包含了一小部分结晶相,因此出现了明锐的衍射峰。
初步估计,这个样品是一个非晶相在某温度下结核形成了晶相。实际上,很多玻璃相在某温度下会结核,然后,当温度再度升高时,晶相在核上长大,非晶消失。现在不是有很多人在做微晶玻璃吗?航天器的外壳就需要这样的东西。因为普通材料隔热效果不好,需要耐高温且隔热的东西。
一部分非晶一部分晶相的混合物,我们可以从衍射图上计算出材料的“结晶度”。
除上以外,晶体材料通过研磨也会变成非晶,然后再通过其他办法使非晶成为晶体,形成合金材料。
诸如此类的情况很多。可不是象楼上说的是仪器出了问题。

如果做过高温原位衍射,你会发现,在某些温度点上,样品处于一种混沌状态。即温度从低温逐步升高时,样品的转变过程为:晶体--晶体分解--混沌---晶体--晶体长大。如果反复地进行。分解或合成是一样的。
willcon
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也觉得应该时非晶中包裹晶相,但是非晶和晶相是不是一种物质看来还需要别的方法确定一下!
adomslion
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馒头峰是非晶相的一般标志。比如,如果你在玻璃上沉积晶相薄膜,在XRD上就会有明显的由于玻璃存在而产生的馒头峰。
wustliang
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原文由 huangjw 发表:
这是双相衍射的结果,一个是非晶相,这是肯定的,因为出现了明显的非晶包,但样品中也包含了一小部分结晶相,因此出现了明锐的衍射峰。
初步估计,这个样品是一个非晶相在某温度下结核形成了晶相。实际上,很多玻璃相在某温度下会结核,然后,当温度再度升高时,晶相在核上长大,非晶消失。现在不是有很多人在做微晶玻璃吗?航天器的外壳就需要这样的东西。因为普通材料隔热效果不好,需要耐高温且隔热的东西。
一部分非晶一部分晶相的混合物,我们可以从衍射图上计算出材料的“结晶度”。
除上以外,晶体材料通过研磨也会变成非晶,然后再通过其他办法使非晶成为晶体,形成合金材料。
诸如此类的情况很多。可不是象楼上说的是仪器出了问题。

如果做过高温原位衍射,你会发现,在某些温度点上,样品处于一种混沌状态。即温度从低温逐步升高时,样品的转变过程为:晶体--晶体分解--混沌---晶体--晶体长大。如果反复地进行。分解或合成是一样的。


这个说法合理。
xinyan2006
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也有可能是你的样品处理的问题,比如样品中含有无机物晶体杂质.
rubyzsq
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我以前测试过杂多酸,就见到过这种情况。馒头峰上出现非常明显的尖锐峰。
Aaronchen
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原文由 huangjw 发表:
这是双相衍射的结果,一个是非晶相,这是肯定的,因为出现了明显的非晶包,但样品中也包含了一小部分结晶相,因此出现了明锐的衍射峰。
初步估计,这个样品是一个非晶相在某温度下结核形成了晶相。实际上,很多玻璃相在某温度下会结核,然后,当温度再度升高时,晶相在核上长大,非晶消失。现在不是有很多人在做微晶玻璃吗?航天器的外壳就需要这样的东西。因为普通材料隔热效果不好,需要耐高温且隔热的东西。
一部分非晶一部分晶相的混合物,我们可以从衍射图上计算出材料的“结晶度”。
除上以外,晶体材料通过研磨也会变成非晶,然后再通过其他办法使非晶成为晶体,形成合金材料。
诸如此类的情况很多。可不是象楼上说的是仪器出了问题。

如果做过高温原位衍射,你会发现,在某些温度点上,样品处于一种混沌状态。即温度从低温逐步升高时,样品的转变过程为:晶体--晶体分解--混沌---晶体--晶体长大。如果反复地进行。分解或合成是一样的。

个人比较赞同黄老师的意见,应该是非晶相中有部分结晶。
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