原文由 我是风儿(nphfm2009) 发表:
我们是这样前处理的:称取3 g动物性产品(精确至0.01 g)匀浆样品至50 mL离心管中,加入乙腈15 mL,水5 mL,用均质机15000 r/min均质1 min,加入3 g氯化钠,继续均质0.5 min,3500 r/min离心10 min,用移液管移取上清液10 mL,待净化。
将Envi-18柱串联在LC-NH2柱上方,置于鸡心瓶上,LC-NH2柱上装入1 cm高无水硫酸钠,用10 mL乙腈溶液淋洗,弃去淋洗液,将10 mL提取液过柱,再加入15 mL乙腈溶液淋洗,自然流速,收集25 mL洗脱液旋转蒸发至近干(尽量不要干,剩一点),2?2.5mL丙酮 正己烷(1 1, V V)溶液洗鸡心瓶,溶液移入小试管,氮气吹干,丙酮 正己烷(1 1, V V)溶液定容至1 mL上机。
称取3 g动物性产品(精确至0.01 g)----称量
匀浆样品至50 mL离心管中,加入乙腈15 mL,水5 mL,用均质机15000 r/min均质1 min,----提取
加入3 g氯化钠,继续均质0.5 min,----使水饱和
3500 r/min离心10 min,用移液管移取上清液10 mL,----分层
将Envi-18柱串联在LC-NH2柱上方,置于鸡心瓶上,LC-NH2柱上装入1 cm高无水硫酸钠,用10 mL乙腈溶液淋洗,弃去淋洗液,----活化
将10 mL提取液过柱,再加入15 mL乙腈溶液淋洗,自然流速,收集25 mL洗脱液----净化
旋转蒸发至近干(尽量不要干,剩一点),2~2.5mL丙酮 正己烷(1+1, V /V)溶液洗鸡心瓶,溶液移入小试管,氮气吹干,丙酮 正己烷(1+1, V /V)溶液定容至1 mL上机。----定容
很清晰,点赞!!回收率怎么样?