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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【求助】土壤中总铬的测定，测定结果偏小的原因

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发表于：2019/09/03 09:49:14 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
          1、消解方法：参考HJ832，最后赶酸温度为160℃

2、标准曲线：

3、测定结果：
元素样品编号称样量（g）定容体积V（ml）上机浓度C1（μg/L）稀释倍数N含水率f（%）测定结果（mg/kg）平均值标准值
CrGSS23-10.298225.00.81281068.169.082±4
CrGSS23-20.315125.00.8891070.5
CrGSS23-30.299625.00.8191068.3
CrGSS30-10.290225.00.44071038.035.251±4
CrGSS30-20.291225.00.42651036.6
CrGSS30-30.287525.00.35741031.1
CrGSS33-10.290825.00.57711049.651.268±3
CrGSS33-20.318225.00.65041051.1
CrGSS33-30.302125.00.63781052.8

4、之前也用过电热板进行消解，测试结果也是偏小很多，各位老师有没有好一点的消解方法分享一下，谢谢！！！
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2019/9/3 9:52:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
相对误差:
平均值    标准值    相对误差
69.0     82?4    -15.84696259
       
       
35.2     51?4    -30.94170895
       
       
51.2     68?3    -24.75803453
       
       
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2019/9/3 9:54:53 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看数据，你的上机溶液吸光度都比较小
有没有可能是样品空白吸光度过大的影响，或是噪声的影响呀
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2019/9/3 10:20:29 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:
看数据，你的上机溶液吸光度都比较小
有没有可能是样品空白吸光度过大的影响，或是噪声的影响呀
上机浓度的单位是mg/L  上边写错了，样品空白是未检出的，仪器噪声这个倒是不确定，怎么看是不是噪声影响啊
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2019/9/3 10:25:15 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的标液1mg/L大约是0.045A的吸收光度，样品浓度0.8mg/L，大约是0.036A,这么小的吸光度，很容易受到样品空白和标准曲线线性弯曲的影响
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huangza
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2019/9/3 10:43:05 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
消解出来的溶液怎样，澄清吗，称量大点或者定容体积10mL呢
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2019/9/3 11:43:32 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 huangza(huangza) 发表:消解出来的溶液怎样，澄清吗，称量大点或者定容体积10mL呢
这次消解没有加高氯酸，有一点黑色沉淀。以前做过加高氯酸消解干净的，总铬结果也是偏小，而且加高氯酸后赶酸要3-4h才能消解好
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ldgfive
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2019/9/3 12:25:46 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 p3336840(p3336840) 发表:
这次消解没有加高氯酸，有一点黑色沉淀。以前做过加高氯酸消解干净的，总铬结果也是偏小，而且加高氯酸后赶酸要3-4h才能消解好
消解过程应该严格按照标准上的方法进行，最后要将高氯酸赶尽才可以
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wangliqian
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2019/9/3 13:13:02 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
铬难原子化，存在方法上的系统偏低。
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sdlzkw007
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2019/9/3 13:15:37 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
个人觉得有条件的话还是微波消解对比一下看看。
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