主题：【讨论】原子吸收测定土壤中元素的准确度问题讨论

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蓝人

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发表于：2023/01/10 16:59:44 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

最近一直在使用原子吸收（石墨炉）

比如土壤中Be的测试

所带质控样标准值为3.8±0.3 不同的程序升温（灰化温度-原子化温度）条件测出来的Be的值最低有1.5，最高有5.8

重复性平行性没有问题样品加标回收率也能达到80-120%

我在思考这个石墨炉测定土壤中金属元素的准确性如何判断

1、带土壤标准系列调整合适的升温条件让测定值在标准值的不确定度范围内，然后再测试样品

2、只看样品加标回收率（称好样品后加入一定量的标准溶液）达到标准规定范围80-120或者90-110就行

问题是？？？？
1 土壤标准系列中土壤背景与待测样品的背景基质不一定相同，或者说也很难找到合适的标准土样
2 样品加标加的是液体，土壤样品中待测元素是否消解完全，完全不影响加标回收率的测算

请教中

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qq250083771

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2023/1/10 18:54:18 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1、带土壤标准系列调整合适的升温条件让测定值在标准值的不确定度范围内，然后再测试样品
这个方法可行，带上三个不同类型的土壤质控，如果都在范围内，可以

2、只看样品加标回收率（称好样品后加入一定量的标准溶液）达到标准规定范围80-120或者90-110就行
溶液不参与消解，不能控制消解过程，而带入的土壤质控是参与消解的，加溶液加标回收率好不一定靠谱

问题是？？？？
1 土壤标准系列中土壤背景与待测样品的背景基质不一定相同，或者说也很难找到合适的标准土样

所以建议找不同基体的三个样品，如果都在范围内，那就问题不大了
2 样品加标加的是液体，土壤样品中待测元素是否消解完全，完全不影响加标回收率的测算
我认为还是看质控样吧，土壤金属元素测定加标不一定靠谱，还是前面说的，控制不了消解过程

请教中

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蓝人

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2023/1/11 10:04:32 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 qq250083771(qq250083771) 发表:
1、带土壤标准系列调整合适的升温条件让测定值在标准值的不确定度范围内，然后再测试样品
这个方法可行，带上三个不同类型的土壤质控，如果都在范围内，可以

2、只看样品加标回收率（称好样品后加入一定量的标准溶液）达到标准规定范围80-120或者90-110就行
溶液不参与消解，不能控制消解过程，而带入的土壤质控是参与消解的，加溶液加标回收率好不一定靠谱

问题是？？？？
1 土壤标准系列中土壤背景与待测样品的背景基质不一定相同，或者说也很难找到合适的标准土样

所以建议找不同基体的三个样品，如果都在范围内，那就问题不大了
2 样品加标加的是液体，土壤样品中待测元素是否消解完全，完全不影响加标回收率的测算
我认为还是看质控样吧，土壤金属元素测定加标不一定靠谱，还是前面说的，控制不了消解过程

请教中