主题:【求助】关于原子分析问题

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chenyn2007
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大家好,能不能帮我分析一下以下做法对不对?(原吸,空气-乙炔)
我分析氟化锂中的钠含量,我用的是标准加入法,加入的标准溶液是0、5、10、20ml,浓度为100微克/毫升.氟化锂是这样处理的,称取2.5g样品,加入10ml高氯酸进行加热并使白烟冒尽,冷却后加10ml的(1+1)的盐酸和25ml的纯水加热煮沸,再冷却后移入250ml的容量瓶并稀释至刻度.(氟化锂完全溶解)取4个25ml的此溶液于100ml的容量瓶,分别依次加入的标准溶液是0、5、10、20ml,浓度为100微克/毫升.同时加入5ml盐酸和7.5ml的氯化铯溶液.最终稀释到刻度.
测的结果:  A   C
     2.2659    -0.5433
          2.3071    5.1427
          2.3485    10.8726
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原文由 chenyn2007 发表:
大家好,能不能帮我分析一下以下做法对不对?(原吸,空气-乙炔)
我分析氟化锂中的钠含量,我用的是标准加入法,加入的标准溶液是0、5、10、20ml,浓度为100微克/毫升.氟化锂是这样处理的,称取2.5g样品,加入10ml高氯酸进行加热并使白烟冒尽,冷却后加10ml的(1+1)的盐酸和25ml的纯水加热煮沸,再冷却后移入250ml的容量瓶并稀释至刻度.(氟化锂完全溶解)取4个25ml的此溶液于100ml的容量瓶,分别依次加入的标准溶液是0、5、10、20ml,浓度为100微克/毫升.同时加入5ml盐酸和7.5ml的氯化铯溶液.最终稀释到刻度.
测的结果:  A   C
     2.2659    -0.5433
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你的标液浓度过高啦
正确的火焰吸收标准曲线法测钠浓度应该是:0、0.25、0.50、0.75、1.0微克/毫升
你用的是标准加入法应参考上述浓度点进行选择设置。
还有一点,你的ABS值高的原因:可能是你的样品钠含量比较高所致。
你应该先预喷一下样品,得到一个大概的样品含量后,再推算出加入榈溶液的量,这样就没有问题啦。
chemistryren
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楼主的仪器是原子吸收吗??吸光度都2以上了一般是做不准了.标线也配得太高了.一般火焰法测钠最高浓度不超过3微克/毫升(主灵敏线).
东北虎
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chenyn2007
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用标曲做的话,为了标准溶液和样品溶液保持一致,标准溶液中除了加氯化铯外,还要加高氯酸和盐酸吗?因为样品中有高氯酸和盐酸还有氯化铯
AK-47(冲)
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LZ上次也发了相关的帖子,请问是后来又做了一次吗??

这次你的A那么高,这肯定不行懂的。..
chenyn2007
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你好,这是前一次的分析,吸光度比较高,是因为我配的标准溶液的浓度过大,而且是采用的标准加入法.所以不是很好
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