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主题：【求助】气相色谱进样量与各组分含量问题

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pangweibe
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发表于：2019/09/04 11:46:48 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位老师，我最近在苯甲醇氧化反应，今天在检测反应液（主要成分是苯甲醇、苯甲醛、苯甲酸、溶剂为乙酸乙酯）的时候，在其他色谱条件相同的条件下，当进样量为0.2ul的时候，苯甲醇的转化率为89%，但当进样量为0.4ul时，苯甲醇的转化率为79%，当进样量降低为0.1ul的时候，苯甲醇的转化率变的更低，将为60%多，而各进样条件下苯甲醛的选择性基本相同，我想问问各位老师为什么进样量不同时，苯甲醇的转化率会相差这么大，我该以哪一个进样量条件下的转化率为准呢？而一般的进样量是多少？是怎么确定的？我的色谱条件为：进样器：150℃、柱温：280℃、检测器：280℃，手动进样，采用面积归依法计算各组分含量。柱子为SE-54，50m×0.32mm×0.50mm，国产色谱，
按理说，同样的样品在相同条件下，含量应该会一样的，怎么我在进样量不同时得出了不同的含量呢？我再问一下，SE-54对苯甲醇、苯甲酸、苯甲醛、乙酸乙酯可以分的开吗？麻烦各位老师指导指导我，谢谢了！
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2019/9/4 12:26:13 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果是面积归一化法的话，进样量不同可能结果会有些许差异，但不会差别那么大，要不你就同一个样品，连续进样几针，考察一下仪器本身的进样精密度，或者同一个药品进样量不同，考察仪器进样线性。
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dadgoh
dadgoh
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2019/9/4 13:28:15 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
转化率只要跟踪苯甲醇就可以了，面积归一未必准确。
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