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主题：【原创】快来看，油脂中邻苯二甲酸酯类化合物的检测的好方法！

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月旭
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发表于：2019/09/05 15:41:16 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊


好久不见的热点解决方案又来了~今天我们给大家带来的是油脂类中邻苯二甲酸酯类化合物的测定，我们赶紧一起来看一下具体的检测步骤吧！



适用范围

适用于油脂类邻苯二甲酸酯类化合物的测定（本实验选用菜籽油为样品基质）。
参考标准：《SN/T 3147-2017 出口食品中邻苯二甲酸酯的测定方法》。



提取步骤

🔸称取5g样品于玻璃管中，加入2mL乙腈饱和的正己烷，涡旋混匀后，加入4mL正己烷饱和的乙腈，涡旋混匀后，超声10min，离心5min（3000r/min），小心移取下层溶液于另一玻璃管中；再加入4mL正己烷饱和的乙腈，再重复提取一次，合并两次提取液。
🔸将提取液置于40℃的水浴中氮吹至近干，准确加入5mL乙腈，涡旋混匀后，加入50mgPSA，50mgC18E，150mgMgSO4，涡旋混匀后，离心5min（3000r/min），取上清液，待检测。


色谱条件


气相色谱条件⬇


色谱柱：WM-5MS 30m*0.25mm，0.25μm。
进样口温度：260℃；
升温程序：初始柱温60℃，保持1min；
以20℃/min升温至220℃，保持1min；
再以5℃/min升温至250℃，保持1min；
再以20℃/min升温至290℃，保持7.5min
载气：高纯氦气（纯度>99.999%）；
进样方式：不分流进样；
进样量：1μL。

质谱条件⬇

电离方式：电子轰击电离源（EI）；
电离能量：70Ev；
传输线温度：280℃；
离子源温度：230℃；
监测方式：选择离子扫描（SIM）；
溶剂延迟：7.5min。

色谱图或者加标回收率结果


图1、领苯二甲酸脂标准品0.125μg/mL图谱


表1、相关峰信息


图2、试剂空白图谱



图3、菜籽油样净化后图谱





图4、菜籽油样加标0.05mg/kg净化后图谱




表2、样加标0.05mg/kg回收表



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油脂中邻苯二甲酸酯类化合物的检测
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