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主题：【原创】茶叶中甲胺磷及噻虫嗪的测定

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月旭
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发表于：2019/09/06 16:08:38 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
适用范围

适用于茶叶中甲胺磷及噻虫嗪的测定。
参考标准：《GB/T 20770-2008 粮谷中486种农药及化学品残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》。
提取步骤
称取5g茶叶于50mL具塞离心管中，加入5g无水硫酸钠，加入25mL乙腈，涡旋混匀2min，超声提取10min，9000r/min离心5min；上清液移至100mL鸡心瓶中，残渣中再以2*15mL乙腈提取两次，合并上清液，30℃旋转蒸发至0.5mL以下，加入2mL乙酸乙酯-环己烷（1：1）溶解残留物，残液经0.22微米滤头过滤于15mL离心管中，再以3mL乙酸乙酯-环己烷（1：1）分两次润洗鸡心瓶，润洗液一并过滤于同一离心管中，以乙酸乙酯-环己烷（1：1）定容至10mL，待净化。
净化步骤
凝胶渗透色谱条件如下：
GPC仪器型号月旭 GPC-1600凝胶色谱仪
凝胶色谱柱月旭Bio-Beads S-X3凝胶色谱柱，规格25×400mm
流动相乙酸乙酯-环己烷（1:1）
流速5.0 mL /min
进样量5.0mL
收集时间19-30min
波长254nm


将待净化液经凝胶色谱柱以乙酸乙酯-环己烷（1:1）洗脱，流速5mL/min，收集19-30min流分，将其旋转蒸发至1mL 左右，加入2mL甲醇，再次旋转蒸发至1mL左右，再加入2mL甲醇；旋转蒸发至近干，准确加入5mL甲醇润洗鸡心瓶。取1mL经0.22μm滤头过滤后，留待LC-MS/MS分析。
液相色谱串联质谱测定条件

梯度洗脱程序
         
                                 
电离源模式：电喷雾离子化
电离源极性：正模式
雾化气：氮气
雾化气压力：0.28MPa
离子喷雾电压：4000V
干燥气温度：350℃
干燥气流速：10L/min



监测离子对见下表

                         
名称定量离子定性离子
甲胺磷142.1/94.0142.1/125
噻虫嗪292.1/211.2292.1/181.1

色谱图或者加标回收率结果


图1.甲胺磷噻虫嗪标准品2ng/mL 图谱



图2.茶叶样品空白图谱



图3.茶叶样品加标4.0ng/g图谱



表1：加标回收率





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100mg

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茶叶中甲胺磷及噻虫嗪的测定
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