主题：【分享】文献检索任务一八八（188.1-188.10）

188.2 HPLC法测定对乙酰氨基酚缓释干混悬剂的含量

马中洺 
【作者单位】： 福建省莆田市药品检验所;
【摘要】：目的建立高效液相色谱法测定对乙酰氨基酚缓释干混悬剂的含量及有关物质的方法。方法采用Diamonsil C18(4.6mm×150mm,5μm)色谱柱;流动相:甲醇-水(25∶75);流速:1.0mL.min-1;检测波长为277nm;进样量20μL。结果对乙酰氨基酚浓度在18.10～180.9μg.mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9997;平均回收率为100.4%,RSD为1.31%,n=9;对乙酰氨基酚与有关物质能完全分离。结论本方法简便、准确、专属性强,可用于对乙酰氨基酚缓释干混悬剂的含量测定。
【关键词】： 高效液相色谱法测定 对乙酰氨基酚缓释干混悬剂 含量测定 对照品 线性关系 峰面积 检测波长 专属性 色谱柱 流动相

188.3 RP-HPLC法测定麻黄附子细辛汤水煎液中麻黄碱的含量

张俊斐 赵浩如 
中国药科大学中药制剂教研室 南京210038 　 　 
摘　要：目的建立测定麻黄附子细辛汤水煎液中麻黄碱含量（以盐酸麻黄碱计）的反相高效液相色谱法。方法色谱柱：Diamonsil-C18柱（200mm×4．6mm）；流动相：乙腈：水（含0．02mol·μL^-1磷酸二氢钾和0．2％三乙胺）（10：90）；流速：1．0mL·min^-1；检测波长：210nm；柱温：27℃。结果样品中盐酸麻黄碱的色谱峰与其他组分完全达到基线分离，回归方程为：y=2229．4854x-22．2885，r=0．9998（n=6），线性范围0．1776—1．3320μg，平均加样回收率为101．45％（RSD=I．9％，n=6）。结论所建立的测定方法快速简便，重现性良好，可用于麻黄附子细辛汤水提物中麻黄碱的含量测定。
【关键词】麻黄附子细辛汤 麻黄碱 反相高效液相色谱

188.4 HPLC法测定中药灵芝中腺苷的含量

王二丽  何荣和
【作者单位】： 福建漳州卫生职业学院;福建同溢堂药业有限公司;
【摘要】：采用15%甲醇为溶剂,提取灵芝中的核苷类成分,用HPLC法测定腺苷的含量;色谱条件以Diamonsil C18(4.6mm×250mm,10μm)为色谱柱;甲醇-0.01mol.L-1的磷酸二氢钾(10:90)为流动相;检测波长为260nm;柱温为常温;线性范围5～60ng(r=0.9997),平均回收率为99.40%,RSD为0.78%(n=3)。
【关键词】： HPLC 灵芝粉 腺苷 测定结果 质量评价 甲醇溶液 色谱条件 磷酸二氢钾 多糖含量 平均回收率

188.5 消痔散质量标准研究

郑强
【作者单位】： 福建医科大学附属协和医院; 
【摘要】：目的建立消痔散的质量标准。方法采用TLC法对处方中的防风、甘草、花椒进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定黄连中的盐酸小檗碱含量。色谱条件:Diamonsil C18(4.6mm×250mm,5μm);乙腈:0.02mol·L-1磷酸二氢钾溶液(32∶68)为流动相;检测波长为265nm,流速1.0mL·min-1。结果在TLC色谱中均能检出防风、甘草、花椒;盐酸小檗碱在0.36~1.08μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9997,平均回收率为97.65%,RSD为1.2%。结论方法简便快速、结果准确,可有效控制消痔散的质量。
【关键词】： 消痔散 TLC HPLC 质量标准研究 盐酸小檗碱含量 阴性对照 薄层色谱法 对照药材 磷酸二氢钾 定性鉴别

188.6 高效液相色谱法测定祛风消白胶囊中芍药苷的含量

赵姑美 
【作者单位】： 广州白云山制药总厂
【摘要】：目的建立高效液相色谱法测定祛风消白胶囊中芍药苷含量的方法。方法采用Diamonsil C18(5μm,4.6×250mm)色谱柱,流动相为甲醇-0.02mol·L-1磷酸二氢钾(25∶75),检测波长:230nm,流速为1.0mL·min-1;柱温35℃。结果芍药苷进样量在0.058848μg~1.17696μg范围内线性关系良好(r=0.99999),回收率为99.7%,RSD为0.14%(n=6)。结论本方法操作简便、准确、重复性好,可作为控制祛风消白胶囊中芍药苷含量的有效方法。
【关键词】： 高效液相色谱法测定 芍药苷 祛风消白胶囊 磷酸二氢钾 对照品 回收率 甲醇 重复性 检测波长 阴性对照

188.7 高效液相法测定空间稳定脂质体中β-榄香烯的含量

祁金文 梁文权 
（浙江大学药学院生物技术药物制剂研究所 杭州310058 浙江省人民医院药剂科 杭州310014）
摘　要：目的建立反相高效液相色谱法测定空间稳定脂质体中β-榄香烯的方法。方法色谱柱：Diamonsil C18（4.6mm×250mm,5μm）;流动相：乙腈-水（体积比）为88∶12;检测波长：200nm;柱温：55℃。结果β-榄香烯与其他组分分离良好,线性范围58.2～155.2mg·L^-1（r=0.9999）,平均回收率为99.3%,RSD为0.83%（n=5）。结论本方法简便、准确,可作为该制剂的质量控制方法。
【关键词】β-榄香烯 高效液相色谱法 空间稳定脂质体

188.8 HPLC法测定舒宁软胶囊中大黄素的含量

张卫国1，徐连明2，丁青龙3，周其3

（1．江苏恒瑞医药股份有限公司连云港222002；2．江苏康缘药业股份有限公司连云港222001；3．中国人民解放军第102医院常州213003)
摘要：目的建立高效液相色谱法(HPLc)测定舒宁软胶囊中大黄素含量。方j法 色谱柱：diamonsil C18柱；流动相：0．10,6磷酸溶液．甲醇(15：85)；流速lmL·rain一1；检测波长254m；进样量lOlL。结果 大黄素在15}tg-lnL一1～250弘g·mL一1与峰面积呈良好线性关系。加样回收卒：100．36％(RSD为o．71％)。结论 本法穗定、可靠、快速、准确。可以作为舒宁软胶囊质量控制的方法之一。
关键词：舒宁软胶囊；大黄素；HPLC

188.9 HPLC法测定女金丸中芍药苷的含量

赵姑美  李芳 
【作者单位】： 广州白云山制药总厂 广州白云山制药总厂
【摘要】：目的建立高效液相色谱法测定女金丸中芍药苷的含量。方法采用Diamonsil C185μm(4.6×250mm)色谱柱,乙腈-水(14∶86)为流动相,流速1.0mL.min-1,检测波长为230nm。结果芍药苷在0.15~0.78μg范围内,峰面积与其浓度线性关系良好(Y=0.9995),平均回收率98.41%,RSD=0.82%(n=5)。结论本法分离效果好、准确、重复性好,可用于该制剂的质量控制。
【关键词】： 高效液相色谱法 芍药苷 女金丸

188.10 法舒地尔和安非他酮的药物动力学研究

刘袁媛
【学位授予单位】：沈阳药科大学
【摘要】： 本文建立了两种简便的测定血浆中安非他酮和法舒地尔浓度的高效液相色谱分析方法，并应用于安非他酮和法舒地尔的药物动力学研究中。 一、马来酸法舒地尔与盐酸法舒地尔在Beagle犬体内的药物动力学比较研究 建立了测定Beagle犬血浆中法舒地尔浓度的HPLC分析方法。血浆样品经液．液萃取后，采用Dikma Diamonsil C_(18)色谱柱(250 mm×4.6mm，5μm)分析，以乙腈-0.05mol·L~(-1)NaH_2PO_4(16.5：83.5，v／v)为流动相，流量1.0 mL·min~(-1)，检测波长λ=218nm，柱温30℃，内标物选用盐酸伪麻黄碱。Beagle犬血浆中法舒地尔的线性范围为10.0～5000ng·mL~(-1)，定量下限为10.0ng·mL~(-1)，低、中、高三个浓度质控样品的日内精密度分别为5.8％、5.8％和5.9％，日间精密度分别为6.5％、2.6％和3.1％，提取回收率均大于80％。 将18条Beagle犬随机分为高、中、低三个剂量组，分别静脉注射马来酸法舒地尔(受试制剂)和盐酸法舒地尔(参比制剂)后，获得如下结果： 高剂量组法舒地尔的t_(1/2)分别为1.5±0.4和1.8±0.5h，MRT分别为1.4±0.3和1.5±0.3h，AUC_(0-t)分别为1080.5±157.8和1063.1±239.8ng·h·mL~(-1)，AUC_(0-∞)分别为1116.6±164.7和1107.0±232.0ng·h·mL~(-1)。 中剂量组法舒地尔的t_(1/2)分别为1.5±0.3和1.9±0.5h，MRT分别为1.4±0.3和1.8±0.5h，AUC_(0-t)分别为512.8±78.1和557.5±68.6 ng·h·mL~(-1)，AUC_(0-∞)分别为543.7±78.8和601.0±80.4ng·h·mL~(-1)。 低剂量组法舒地尔的t_(1/2)分别为1.5±0.7和113±0.5h，MRT分别为1.5±0.4和1.4±0.3h，AUC_(0-t)分别为265.2±41.4和263.2±32.9ng·h·mL~(-1)，AUC_(0-t)分别为293.4±46.1和285.2±38.0ng·h·mL~(-1)。 主要药动学参数的统计检验表明，每种制剂随着给药剂量的增加，AUC增大，不同剂量给药获得的AUC与给药剂量呈线性相关(r＞0.5897，p＜0.01)。方差分析显示，两种制剂中法舒地尔的AUC值均无显著性差异，再采用双单侧t检验和(1-2α)置信区间法评价，三种剂量受试制剂AUC_(0-t)的90％置信区间为参比制剂相应参数的86.1％～122.8％、82.6％～101.8％和87.3％～115.2％。根据以上结果，说明两种制剂生物等效。 二、盐酸安非他酮缓释片在人体内的药物动力学研究 建立了测定人血浆中盐酸安非他酮浓度的HPLC分析方法，血浆样品经液-液萃取后，采用DikmaDiamonsil C_(18)色谱柱(250mm×4.6mm，5μm)分析，以甲醇-50mmol·L~(-1)NaH_2PO_4(含体积分数0.1％三乙胺和体积分数0.05％H_3PO_4)(体积比为55：45)为流动相，流量1.0mL·min~(-1)，检测波长λ=248nm，柱温30℃，内标物选用盐酸美西律。人血浆中安非他酮的线性范围为5.0～500ng·mL~(-1)，定量下限为5.0ng·mL~(-1)，低、中、高三个浓度质控样品的日内精密度分别为3.8％、4.0％和4.1％，日间精密度分别为6.1％、1.9％和3.2％，提取回收率均大于90％。 12名志愿者分别单次口服盐酸安非他酮缓释片150mg、300mg和450mg后，血浆中安非他酮的T_(max)分别为2.8±0.6、2.7±0.9和3.3±0.5h，C_(max)分别为91.6±28.6、177.0±63.7和231.2±60.8ng-mL~(-1)，t_(1/2)分别为11.84-4.6、15.1±5.9和14.4±5.7h，CL分别为2979.2±751.2、2967.5±986.7和3323.3±1166.7mL·min~(-1)，V_d分别为2855.0±901.7、3568.3±833.5和3838.3±1173.8L，AUC_(0-t)分别为787.2±230.2、1739.3±621.4和2378.0±814.6ng·h·mL~(-1)，AUC_(0-∞)分别为899.6±244.1、1906.6±680.1和2531.4±898.1ng·h·mL~(-1)。 8名志愿者分别单次和多次口服盐酸安非他酮缓释片150mg后，血浆中安非他酮的L_(max)分别为3.0±0.5和3.1±0.6h，C_(max)分别为85.3±20.1和78.4±18.2ng·mL~(-1)，t_(1/2)分别为12.5±2.7和17.3±1.8h，CL分别为3263.8±795.5和2260.0±510.6mL·min~(-1)，V_d分别为3462.5±844.5和3351.2±742.6 L，AUC_(0-t)分别为693.2±169.3和1043.2±384.8ng·h·mL~(-1)，AUC_(0-∞)分别为805.3±186.4和1260.2±438.6ng·h·mL~(-1)。 主要药动学参数的统计检验表明，单次口服给药后，不同剂量给药获得的C_(max)、AUC与给药剂量呈线性相关(r＞0.4487，p＜0.01)，t_(1/2)和CL没有明显改变；单次和多次口服给药后，C_(max)无显著性差异(p＞0.05)，但多次服药时t_(1/2)和AUC增大，CL减小。
【关键词】：安非他酮 法舒地尔 EPLC 药物动力学

哈哈，终于上传完啦，不容易撒，版主审阅