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液相色谱（LC）
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主题：【求助】液相外标法结果比归一化法高，这是什么情况？

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Insm_81da64cd
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发表于：2019/09/10 11:19:21 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近做的不同批次的同一样品，用的是安捷伦1200液相色谱仪，流动相为70%乙腈，波长为215nm。结果如下
1、用面积归一化法计算，纯度为85%，可是用外标法计算含量时，却高达97%（没有乘以总重量，下同）
2、另测一批样品，归一化纯度为86%，外标法计算含量时，却高达100%。
请问这是什么情况？
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2019/9/10 12:17:26 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准物质的纯度及配制浓度有问题
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我是风儿
nphfm2009
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2019/9/10 13:52:49 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是外标法得出来的结果更准的，面积归一化法需保证样品里所有的成分均要出峰的，如果有一个组份不出峰的话，其结果就不准了
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支点
zhx_fs_ln
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2019/9/11 10:23:24 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
纯度较高的样品测纯度对于液相归一化和外标法都有局限。
1、归一化法在保证杂质和目标物都出峰的前提下要加入各组分的校正系数后计算归一化（校正归一化法）是比较可信的。
2、外标法在配置标准溶液和样品、进样过程都会引入误差最后结果差个百分之几很正常。
可以选择合适的内标物用内标法试试。
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