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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【求助】我的原吸在CLEAN阶段出峰

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hyhlly
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发表于：2007/01/31 15:37:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果直接进行最高加热操作使石墨管空白吸收到达0.01以下，然后再带上升温程序走（未进样），原子化阶段吸收很小（但是稍高于0.01），但是在CLEAN阶段出现很强的吸收信号。同一种元素每次出峰的峰高基本相同。无论是用进口石墨管还是国产石墨管都一样。请高手指教！！
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2007/1/31 21:13:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hyhlly 发表:
如果直接进行最高加热操作使石墨管空白吸收到达0.01以下，然后再带上升温程序走（未进样），原子化阶段吸收很小（但是稍高于0.01），但是在CLEAN阶段出现很强的吸收信号。同一种元素每次出峰的峰高基本相同。无论是用进口石墨管还是国产石墨管都一样。请高手指教！！

楼主未曾说明是测何种元素、波长多少、原子化及清除温度各是多少，很难回答准确，仅能凭借猜测回答如下：
（1）原子化测得的空管空白值正确；
（2）换一只其他元素灯看看在清除阶段的空管空白值大小；如果此值仍高有可能是石墨管在高温条件下，由于石墨管与光轴不平行，造成管子受热膨胀后产生物理挡光，造成一种假吸收现象；
（3）如果换了其他元素灯后，在清除阶段的空白值降下来了，则是石墨锥已有了“记忆”效应，因为吸附在石墨锥中的待测元素（由于升温程序设置的不合理，使待测样品在干燥或灰化阶段时被溅射到石墨锥中所致）在高温烘烤的作用下被释放出，也可造成一种假吸收现象。此时频繁更换石墨管是无济于事的。
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hyhlly
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2007/2/2 12:07:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感谢安老师，补充说明一下：我测的元素是钠，波长为589nm,原子化温度为2000，清除温度2800，请指教，感谢！
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2007/2/2 13:14:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果是测Na的话，清除温度太高了，2200度足矣；鉴于你说的清除温度已是2800度，很可能是将石墨环内的记忆元素烘烤出了，或者是在高温下，石墨管过度膨胀，致使挡住了局部光路；两种情况均有可能，所以你将清除温度降到2200度试试。另外你要确认一下Na的波长正确否，Na有两条谱线非常接近，共振线589.0nm，次灵敏线589.6nm，如果波长偏移在589.6nm了，会使测试结果的灵敏度大大降低。
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