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主题：【求助】老化程序怎么设置

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发表于：2019/09/11 16:04:25 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

入职也差不多三个月了，依然还是一个仪器小白。最近一直在摸索各种规格的柱子测不同物质的最佳条件，主要是测邻苯四项和阻燃剂十项吧。由于老板每次买的柱子都是驴唇不对马嘴，要么是这两个都测不了，要么就是测一个很容易但同时测两个就有点难了。所以每天都在摸索条件。然后碰到一个问题，因为频繁换柱子，所以为了省时间我试了一下不切柱子直接把接口套上，然后扫标液，发现效果很不好，出来很多杂质峰，很像聚苯基硅氧烷。猜想可能是柱头污染，解决的办法就是按照标准流程重装柱子啦，还有更换进样口隔垫啦。如果还有这些杂质峰，第二步就是老化了。就是这个老化程序，之前也在论坛看到一些老化程序，但是不是很懂为什么这样设置温度梯度。然后今天突发奇想，盯着屏幕看杂质峰出来的时候，柱箱温度是多少，然后我就制订了一个老化程序吧。我的想法是，在杂质峰出来的温度区间缓慢升温，然后设置一个比较久的保留时间，比如半个钟这样。现在还没有实现，不知道有没有实际意义。欢迎大家踊跃提出建议和意见。

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2019/9/11 16:44:12 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

如果你已经是使用过的柱子，硅氧烷流失不一定是要老化柱子。

一般新柱子需要老化，是因为柱子有残留的一些固定相基团，老化也能起到固定相基团固化的作用。所以一般就是从低温到高温循环老化，最高温度不要超过柱子耐受温度就行了。

正常来说，使用中的柱子杂峰更可能是样品基质中的非目标物残留。如果突然出现大量的柱流失，老化不一定能从根源上解决问题。

如果是已经使用过的柱子流失，也有可能是你在非极性柱上进了水含量高的样品，把固定相给溶解了造成的。这个时候光靠老化是没用的，得处理你的样品。

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2019/9/11 17:22:25 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

不一定啊，你温度高了，柱流失大。也有可能是隔垫流失，先确认是哪出问题，不要一味的去老化柱子。老化柱子也会促使柱子寿命缩短的

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2019/9/11 18:05:27 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 風痕(yiwang520) 发表:如果你已经是使用过的柱子，硅氧烷流失不一定是要老化柱子。一般新柱子需要老化，是因为柱子有残留的一些固定相基团，老化也能起到固定相基团固化的作用。所以一般就是从低温到高温循环老化，最高温度不要超过柱子耐受温度就行了。正常来说，使用中的柱子杂峰更可能是样品基质中的非目标物残留。如果突然出现大量的柱流失，老化不一定能从根源上解决问题。如果是已经使用过的柱子流失，也有可能是你在非极性柱上进了水含量高的样品，把固定相给溶解了造成的。这个时候光靠老化是没用的，得处理你的样品。

我只扫过标液，柱子是这两天才用上的。杂峰应该是聚苯基硅氧烷。这个15米100%苯基的柱子做阻燃剂很容易出峰，但是我只有这一根还需要做邻苯。所以我扫了多溴标液还扫了邻苯。扫完邻苯，今天再装（没割柱头）就出好多杂峰。新柱子的时候都没杂质峰出来的

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