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主题：【求助】土壤中有机氯农残处理

浏览0 回复9 电梯直达
小花猫
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发表于：2007/01/31 21:23:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我是一新手,培训时,老师教导我们土壤中有机氯的前处理是这样的:
1、索氏提取
2、把提取瓶直接接到旋转蒸发仪上，旋蒸至1mL左右；
3、转移至分液漏斗，用浓硫酸进行净化；
4、定容至1mL，上机分析。
我有几个地方就搞不明白：
1、旋蒸后，转移至分液漏斗，此时溶剂的量肯定要大于1mL,因为要冲洗蒸发瓶；
2、用浓硫酸进行净化后，除去硫酸时，会不会造成溶剂损失？要是硫酸去除不完全，会不会有严重影响？
3、净化后怎么定容至1mL。
请大家帮忙指点。大家是怎么做的呢？
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fishman1980
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2007/2/1 13:50:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
确实是一个比较麻烦的问题，
1.如果用L-L萃取，肯定会有损失！这是不可回避的问题。只要你的每次操作都是品行的，这样的误差的结果应该是允许的。（不能离真实值肯定是相差比较大的）

2.至于你所的1ML的问题，可以这样做：浓缩体积小于1ml，虽然清洗液都有可能超过1ml，可是可以将之再次用氮吹仪进行再次浓缩，使其体积小于1ML，再定容。


现在已经有了全自动的定量浓缩仪，价格估计在30多万，可以自动的浓缩，定容的你指定的体积。整个过程都是自动完成，人只需要设置仪器参数，其他的都用仪器来完成。目前，美国Labtech,德国LCTech公司都有这方面的仪器。国产的也有几家。

另外，目前的土壤中的有机氯等有在有GPC凝胶来净化了，应用文献也很多。你可以在网上搜索一下。

如果有什么问题，可以和我联系：chemartfishman@126.com
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萧三
jediqq
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2007/3/2 11:13:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果没有自动定量浓缩仪,楼主的问题确实是个问题
我们采用的办法是定制的一个专用浓缩瓶,就是一个磨口烧瓶,底部接个小玻璃管,容积大概1毫升多点,在1毫升处划了一个刻度,样品浓缩完成后,当把烧瓶放正时,体都流到底部,然后再定容.
这个办法虽然可行,但是感觉定容体积还是不怎么精确,不过在样品处理过程中我们加了内标的,所以从道理上讲,即使定容不精确对结果也不会造成影响.
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我在故我思
hotdoglet
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2007/3/13 18:58:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，你好！
1.您说的大于1mL，这个其实不是什么问题，上面不是说的“1mL左右”吗？还有磺化时溶剂的体积应该远大于1mL的（我们实验室一般为20～30mL）。
2.磺化之后的去除硫酸，可以用硫酸钠水溶液多洗涤几次，一般损失不是很大；如果硫酸没有去除完全，对仪器可能会有一些影响。
3.可以用氮吹浓缩。





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Last edit by hotdoglet
我在故我思
hotdoglet
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2007/3/13 19:01:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，您可以到以下的网址下载相关的书《农药残留分析》，里面有一些相关的介绍：  http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070123/721975/
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lixiangzy
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2007/4/10 20:36:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主做有机氯的话 怎么不试试固相萃取呢 液液萃取实在损失太大
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flemingpeng
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2007/8/29 23:52:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
BUCHI 自动浓缩仪 http://www.szyqp.com/ProductShow.asp?ArticleID=186

取代氮吹仪，完全可以满足您的要求。
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yuanhj1218
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2007/9/18 16:22:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们是定容至５ml的　
多了可以氮气吹脱的吧　　也不是怎么懂的
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mashengtao
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2007/9/21 12:24:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
多了 可以用氮气吹  不过要看你上机是用什么溶剂了 如果很难吹干的溶剂，就比较麻烦。 我们一般用正己烷
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ElderYu
yuzq46
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2007/11/29 19:11:27 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
三楼讲得很有道理
其中有一步，就是硫酸钠溶液20g\l即可
吹干后可以用移液枪定容
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