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气相色谱（GC）

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主题：【已应助】职业卫生考核问题求助

浏览0 回复5 电梯直达

小怪兽拳打奥特曼

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发表于：2019/09/19 17:00:12 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

天啦，什么题这是，

大家看看这一道题：
查询国标方法如下：溶剂解吸

热解吸

以上是国标中对于溶剂解吸和热解吸的前处理，国标中的色谱柱是2m×4mm，GDX-102；我们只有毛细管住：FFAP 1701 HP-5 DB-1，DB-624今天用FFAP依据国标实验，由于水对色谱柱破坏很大，安捷伦工程师建议我们进样量小于0.5ul, 我的进样条件0.5ul分流20:1,其它据国标气化180 柱温140 检测器200，结果如图：

水峰影响很大，降低温度到90度也分不开，也不敢再降低了毕竟有水在里面。由于样品处理是水解吸，所以我们溶剂也用水，考核怎么办呀？还方法比对，两种方法检出我们出峰都没解决，朋友们有好的分析方法吗？
另外热解吸这块，没有国标这个仪器，只有浓缩二次解吸直接进样，那么我的标准曲线怎么制备，请朋友们帮忙看看。

推荐答案：qqqid回复于2019/09/19

白酒做甲醇的国标方法，柱温从40度开始，甲醇出峰时也就60--70度的样子，柱子也是类似于FFAP的。
楼主不放心柱子的话，解吸液用50%的乙醇。

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qqqid

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2019/9/19 17:40:08 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

白酒做甲醇的国标方法，柱温从40度开始，甲醇出峰时也就60--70度的样子，柱子也是类似于FFAP的。
楼主不放心柱子的话，解吸液用50%的乙醇。

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qqqid

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2019/9/19 17:42:46 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

进样量0.5uL以下，主要是水的气化体积特别大，避免超出衬管容积。

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qqqid

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2019/9/19 17:44:58 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

方法中指定的填充柱不到1000块钱，如果要经常做这个方法，买这么一根柱子也是不错的选择。

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www

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2019/9/19 18:46:50 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主你的仪器上有填充柱进样口吗？如果有，可以直接买一根，试试。其实我想说的是，这跟柱子关系不大。FFAP绝对是可以做你的这个样品的。白酒就是用FFAP作啊，里面也有大量的水的。关键是你的参数设置。既然用毛细柱，参数条件就需要优化。考虑到有大量的水，一定要用分流衬管。柱流量小一点（具体多少看你柱子规格），用1试试。

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zftxy20021

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2019/9/20 14:29:34 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由www(cxm2009)发表:楼主你的仪器上有填充柱进样口吗？如果有，可以直接买一根，试试。其实我想说的是，这跟柱子关系不大。FFAP绝对是可以做你的这个样品的。白酒就是用FFAP作啊，里面也有大量的水的。关键是你的参数设置。既然用毛细柱，参数条件就需要优化。考虑到有大量的水，一定要用分流衬管。柱流量小一点（具体多少看你柱子规格），用1试试。

好的

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