主题：用激光粒度仪测试金属氧化物的粒度时，用什么做分散剂好

（中国颗粒学会颗粒测试专业委员会理事长 胡荣泽）

在粒度分析技术中，如何将颗粒分散是个重要问题，这在沉降分析时尤其突出。沉降时，若颗粒是团聚的或颗粒溶解于介质，就会得到错误的结果。但也不能说，颗粒越分散越好，还要看颗粒工艺的具体情况。
　　与颗粒分散有关的因素有：沉降介质﹑分散剂﹑分散方法和悬浮液的颗粒浓度。
所谓沉降介质是指用于分散颗粒的流体。它可以是液体，也可以是气体，不过后者不常用，分散性能也不好。因此，我们只讨论液体作为沉降介质的情况。
　　首先，使用的沉降介质，应能将样品很好浸润。化学上，常把易被水（或油）浸润的物质称为亲水（或油）性物质；把难以被水（或油）浸润的物质称为疏水（或油）性物质。金属一般是亲油的，而玻璃和方解石是亲水的。其次，要求沉降介质与测定的颗粒不发生溶解，也不会使颗粒膨胀。第三，为了不带入外来杂质，应当使用高纯度的沉降介质。如使用有机介质时，如果样品或介质内有微量的水，会促使颗粒团聚而难以分散，所以样品应注意脱水，要预先烘干。
　　常用的沉降介质有： 水﹑水+甘油﹑ 无水酒精﹑无水酒精+甘油。这里，甘油是增粘剂，以使颗粒在介质中具有适当的沉降速度。除了甘油，也有用植物油﹑蔗糖浆作增粘剂的。加入增粘剂时，应注意搅拌均匀，并且搅拌时气泡能够逸出。
　　但很多样品，除非加入分散剂，否则在沉降介质中颗粒不能充分地分散。这是由于颗粒和液体间相互作用所致，添加少量分散剂，可改变颗粒表面与液体间的亲和性。例如，颗粒在水中分散时，很大程度上取决于颗粒表面吸附离子的水合程度，离子水合程度的有亲介质序列是：Cs>Rb>Li>K>Na，Ba>Br>Ca>Mg。加入适量的电解质作分散剂，如六偏磷酸钠，有助于水合作用，即颗粒表面吸附电解质的正离子或负离子，使颗粒间互相排斥，当排斥力大于颗粒间的范氏引力时，使颗粒保持良好的分散状态。
　　常用的分散剂有：六偏磷酸钠﹑焦磷酸钠﹑氨水﹑水玻璃﹑氯化钠等。分散剂浓度为0.005～0.05%（重量）就可。
　　颗粒物质容易团聚，特别是细粉。团聚颗粒，即团粒，含有两个以上的颗粒。 每个团粒具有不同程度的结合强度， 要把它分离为各个单个颗粒， 就必须施加外力。 除了分散介质 （沉降介质和分散剂）的分散作用（即浸润毛细管力尖劈作用表面活化），还必须辅以其它分散技术，即：简单的摇动和搅拌，悬浮液在真空中脱气，或煮沸，用球磨机或研钵将悬浮液研磨，超声分散。在实际工作中，常常将上述分散方法结合起来使用。
　　选择合适的悬浮液浓度，也是颗粒分散的一个重要因素。实际配制悬浮液，颗粒浓度不宜太高，如对光透过法，百分浓度一般以0.02～0.1%为好，其它沉降方法的百分浓度约在0.1～3%范围内。
　　为了判断各种分散技术的分散效果和各个分散因素的影响，有必要进行分散性试验，试验方法有：①显微镜观察，这是确定分散程度的最简单办法；②流变试验，流变行为是牛顿型的，分散良好。否则分散不良。似固体，如形变时屈服点﹑显示膨胀性等；③测量沉降颗粒体积。沉降体积越小，分散越好。

这是针对沉降法粒度分析的文章节选，但就分散这一部分，对我们也许能有帮助。

我们还用丙酮

调整一下流量泵的速度，因为金属粒子比较重，需要较高的转速以达到较好的分散效果。如果泵速达不到，大颗粒的粒子沉积的话误差肯定很大。

一般结果偏大是因为样品分散效果不好，出现了团聚情况，可以适当增加超声时间，让样品达到最佳分散效果。另外上面提到的调节泵速，如果泵速过高，测量过程中也会出现偏差，而且，金属离子多为亲油物质，用水作分散剂的话测量过程中容易出现气泡，气泡的出现也会导致测量结果偏大，建议采用有机分散剂，采用合适的泵速，可以消除气泡的影响。

我们公司是做铁氧体的，之前采用MALVERN的湿法测量时，也存在着材料之间由于吸引无法完全分散的问题。现在样品是送样去德国SYMPATEC公司测量的，他们的干法粒度仪做的不错，可以将磁粉完全分散，缺点就是仪器价格较贵。

何不用干法做呢？在完全分散的情况下，操作既简便，又避免了分散剂对样品造成的影响，同时还节省分散剂长期的费用。

如果被测物能被六偏磷酸钠分散,则用六偏磷酸钠,如有反应则改用乙醇,但两者测定有偏差,乙醇结果偏细

但或多或少对样品的原始信息还是有影响的。

湿法测试的重现性收到分散剂、折射率和超声时间的主要影响，需要多摸索才能得到更好的数据，另外的问题是，用户是在比较哪些数据的结果，如果只是1-2个点，如D50，D90，可能还容易办到，但是如果要求两次测量的图谱保持一致性，但是相当难的。另外，湿法测试的取样量太小，本身在取样过程中就存在有很大的误差，因为粒度分析是一个统计学，所以样品量越大，分析的准确性和概率上就越好。
干法反而会效果比较好的，因为干法的分散作用比较单一。
所以现在流行的技术，都是将粒度分析和形态分析结合在一起，这样可以在分析粒度分同时，看到粒形的变化和团聚的情况。

我们现在也是测的金属氧化物，用的是矿物胶做分散剂。但是我们也出现了测定结果偏大的情况。现在正在想办法解决。